[发明专利]一种水环境中痕量汞离子的检测方法

权利要求书

1.一种水环境中痕量汞离子的检测方法，其特征在于，其包括以下步骤：

（1）通过表面功能化石墨烯材料的制备方法制备一定量的硫掺杂石墨烯材料或氮掺杂石墨烯材料；

（2）先将所述硫掺杂石墨烯材料或所述氮掺杂石墨烯材料溶于二甲基甲酰胺中，并形成混合液四，再吸取所述混合液四的悬浮液并滴涂于玻碳电极上，最后风干修饰后的玻碳电极；

（3）用风干后的玻碳电极检测水环境中的痕量汞离子；

（4）通过外标法，从低浓度开始等量增加水环境中汞离子的浓度，测量出一系列电化学响应值，并绘制相应的伏安曲线；

所述表面功能化石墨烯材料的制备方法包括以下步骤：

一、对氧化石墨烯原料进行冷冻干燥，制得氧化石墨烯粉末；

二、将所述氧化石墨烯粉末溶于去离子水中，并对形成的混合液一进行超声震荡；其中，每份混合液一中，去离子水的体积为80mL，所述氧化石墨烯粉末的质量为40mg；

三、向每份混合液一中加入2mmoL硫脲或尿素，形成混合液二，并搅拌所述混合液二，使硫脲或尿素完全溶解；

四、使所述混合液二进行水热反应；其中，所述混合液二的水热反应时间为18h，所述混合液二的水热反应温度为180摄氏度；

五、先将水热反应后的混合液二冷却至室温，并依次进行离心和水洗，获得混合液三，再对所述混合液三进行真空干燥，制得硫掺杂石墨烯材料或氮掺杂石墨烯材料。

2.如权利要求1所述的水环境中痕量汞离子的检测方法，其特征在于，所述玻碳电极在滴涂所述悬浮液前还进行预处理；其中，所述玻碳电极的预处理方法包括以下步骤：

（a）对所述玻碳电极依次使用粒径为1.0um、0.3um以及0.05um的氧化铝粉末进行打磨，直至所述玻碳电极呈现镜面；

（b）依次使用硝酸、无水乙醇、去离子水对所述玻碳电极进行超声处理2min，以对所述玻碳电极表面进行清洗；其中，硝酸、无水乙醇的体积比为1:1；

（c）将清洗后的玻碳电极在常温下待干备用。

3.如权利要求1所述的水环境中痕量汞离子的检测方法，其特征在于，在步骤（2）中，每份混合液四中所述硫掺杂石墨烯材料或所述氮掺杂石墨烯材料的质量为1mg，二甲基甲酰胺的体积为2ml；在吸取所述悬浮液之前，对所述混合液四进行超声处理，处理时间为10min；通过微量移液器吸取所述悬浮液，且每份混合液四中悬浮液的吸取量为5uL。

4.如权利要求1所述的水环境中痕量汞离子的检测方法，其特征在于，在步骤（3）中，采用阳极溶出伏安法检测痕量汞离子；其中，电解质采用醋酸缓冲液，pH值为5，富集电压为-1.0V，富集时间为150s，解附电位为1V，解附时间为120s；溶出实验参数中，跃迁电位为4mV，振幅为25mV，频率为15HZ。

5.如权利要求1所述的水环境中痕量汞离子的检测方法，其特征在于，超声震荡所述混合液一的时间为30min，所述混合液三的真空干燥时间为24h。

6.如权利要求1所述的水环境中痕量汞离子的检测方法，其特征在于，所述混合液三的真空干燥温度为60摄氏度。

7.如权利要求1所述的水环境中痕量汞离子的检测方法，其特征在于，通过Hummers法制备所述氧化石墨烯原料；在使所述混合液二进行水热反应时：将所述混合液二转移至水热合成反应釜中，以进行水热反应；在将水热反应后的混合液二冷却至室温，并依次进行离心和水洗时，通过去离子水水洗所述混合液二至少四次。