[发明专利]一种二维芳香族聚酰胺型季铵盐及其制备方法有效
申请号: | 201910658672.4 | 申请日: | 2019-07-18 |
公开(公告)号: | CN110256637B | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 郑耀臣;李炯名;刘文睿;张新涛;高正国 | 申请(专利权)人: | 烟台大学 |
主分类号: | C08F283/04 | 分类号: | C08F283/04;C08F220/34;C08F2/50 |
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地址: | 264005 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二维 芳香族 聚酰胺 铵盐 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种二维芳香族聚酰胺型季铵盐及其制备方法。本发明通过“吸附‑夺氢‑引发”的方法在合成二维聚酰胺层状材料吸附上紫外光引发剂,用紫外光引发的方法将聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯接枝到层状聚酰胺表面,再用溴化物将叔胺基进行季铵化,得到以聚酰胺层状材料为基体的改性抗菌材料。功能化改性后的二维层状聚酰胺材料化学性质稳定、亲水而又不溶于水,相比于商品化的小分子或传统的高分子季铵盐型抑菌剂(易溶于水而导致抑菌效果下降、使用寿命缩短、回收非常困难),季铵化的聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯@二维层状聚酰胺材料具有抑菌性能持久、回收使用的显著优点。
技术领域
本发明涉及一种二维芳香族聚酰胺型季铵盐及其制备方法,属于芳香族聚酰胺材料功能化改性的应用技术领域。
背景技术
二维层状材料是由各种有机单体分子通过共价键连接而成的有机多孔材料。与无机沸石等多孔材料相比,二维层状材料密度小、比表面积大、孔隙率高等优点被广泛地用作催化剂、催化剂载体、气体储存和分离;由于其分子结构的可设计性,二维层状材料也被用于纳米砌块和组装单元、有害化学物质或贵重金属离子吸附、电池负极材料载体、复合材料的填充剂等领域。但是,二维共价聚合物层状材料,尤其对于二维芳香族聚酰胺共价聚合物层状材料来说,它的分子结构中缺少反应性官能团,其自身化学结构的化学惰性赋予了二维芳香族聚酰胺共价聚合物层状材料优异的化学稳定性和热稳定性。但是,其化学惰性也造成了二维层状材料的化学改性难度大,不易功能化等问题,这将大大限制其应用范围和作用效果。季铵盐型杀菌剂是一种非氧化型杀菌剂,具有广谱、高效的杀菌灭藻能力。
但是,现有商品化的小分子或传统的高分子季铵盐型抑菌剂存在的问题是:由于季铵盐型抑菌剂溶于水进而导致抑菌效果下降、使用寿命缩短,而且季铵盐型抑菌剂溶于水后只能一次性使用,回收非常困难,不具有重复使用的可能。
另外,因为抑菌剂分子自身的水溶性,易造成水源的二次污染。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种二维芳香族聚酰胺型季铵盐及其制备方法。
为实现发明目的之一,采用如下技术方案:
一种二维芳香族聚酰胺型季铵盐的制备方法,包括以下步骤:
S1:将二维聚酰胺层状材料分散在溶剂中,再加入光引发剂后搅拌均匀反应20-30分钟,其中,所述光引发剂与二维聚酰胺层状材料的质量比为0.33~3:1,然后在避光和常温条件下除去溶剂,得到吸附有光引发剂的改性二维聚酰胺层状材料;
S2:吸附有紫外光引发剂的改性二维聚酰胺层状材料与浓度为20%~50%的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯水溶液混合,其中,所述光引发剂与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的质量比为0.01~0.02:1混合,经氮气或氩气鼓泡20~30分钟后用紫外光灯照射2-3小时得产物;
S3:将所述产物提纯、烘干即得改性的二维聚酰胺层状材料;
S4:将步骤S3制备的改性的二维聚酰胺层状材料溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF),然后冰浴中边搅拌边缓慢滴加溴化物浓度为1%的DMF溶液,其中,所述溴化物与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩尔比为4~10:1,滴加完后继续反应1~5小时,然后加入无水乙醚中沉淀产物,将沉淀产物再提纯、烘干即得二维芳香族聚酰胺型季铵盐。
优选,所述溶剂为醇、醚、氯仿、苯类溶剂,进一步优选,所述溶剂为无水乙醇、四氢呋喃、1,4-二氧六环、甲醇和三氯甲烷中的至少一种。
优选,所述光引发剂为可光解生成自由基的光引发剂,进一步优选,二苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的至少一种。
优选,所述溴化物为丙炔溴、1-溴代正己烷、1-溴代正辛烷、1-溴代正癸烷、1-溴代十二烷中的至少一种。
为实现发明目的之二,采用如下技术方案:
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