[发明专利]一种镍钴锰三元前驱体材料的制备方法

说明书

本发明属于锂离子电池制备技术领域，具体涉及一种镍钴锰三元前驱体材料的制备方法，其包括以下步骤：(1)以可溶性盐硫酸镍、硫酸锰、硫酸钴为原料，配制一定浓度的镍钴锰盐溶液；(2)配制的镍钴锰溶液按照一定比例加入水杨酸钠组成混合溶液，再加入碱液做为沉淀剂，进行共沉淀反应，得到混合浆料；(3)共沉淀反应分为两个阶段，高pH成核阶段和低pH生长阶段，其中低pH生长阶段加入一定比例的络合剂进行沉淀反应，整个共沉淀反应过程使用浓缩机提升固含量；(4)最后将所得的产物进行陈化、洗涤、烘干，得到镍钴锰前驱体。采用本发明的制备方法可以得到球形度高、表面致密的镍钴锰前驱体。

技术领域

本发明涉及锂离子电池制备技术领域，具体涉及一种镍钴锰三元前驱体材料的制备方法。

背景技术

近年来，各类新型能源汽车动力技术迅猛发展，相互竞争，以电驱动为代表，激发了一场新的工艺变革。目前市场上的电动汽车所用的电源大多都是锂动力电池，锂电池以其高能量密度、长寿命和高安全性普遍被企业和广大用户所认可。目前市场上主流的锂离子电池包括磷酸铁锂、镍钴锰酸锂等，其中三元材料镍钴锰酸锂其高能量密度的优势引起广泛研究。而对于三元材料的性能其主要受镍钴锰前驱体的影响，所以对于镍钴锰前驱体的制备方法改进至关重要。

现阶段制备镍钴锰前驱体的主要方法为：第一步将镍钴锰固体盐配制成一定浓度的和比例的混合溶液，将混合溶液与沉淀剂、络合剂共沉淀结晶；第二步对结晶浆料进行陈化、洗涤、烘干、混合、过筛、除铁等工序得到镍钴锰氢氧化物前驱体。

传统方法由于氨络合剂的特性，在制备大颗粒尤其是高镍大颗粒产品时，极易造成球裂、颗粒不均匀等情况，进而造成后续正极材料性能较差。

发明内容

基于以上现有技术，本发明的目的在于提供一种镍钴锰三元前驱体材料的制备方法，本发明制得的镍钴锰前驱体具有球形度高、表面致密、压实密度高的优点。

为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：

一种镍钴锰三元前驱体的制备方法，包括以下步骤：

(1)以可溶性盐硫酸镍、硫酸锰、硫酸钴为原料，配制一定浓度的镍钴锰硫酸盐溶液；

(2)配制的镍钴锰溶液按照一定比例加入水杨酸钠组成混合溶液，碱液做为沉淀剂，进行共沉淀反应，得到混合浆料；

(3)共沉淀反应分为两个阶段，高pH成核阶段和低pH生长阶段，其中低pH生长阶段加入一定比例的络合剂进行沉淀反应，整个共沉淀反应过程使用浓缩机提升固含量；

(4)最后将所得的产物进行陈化、洗涤、烘干，得到镍钴锰前驱体。

为了更好的实现本发明，进一步的，步骤(1)中配制的镍钴锰硫酸盐溶液摩尔浓度为1.5mo1/L～2.0mo1/L，该镍钴锰硫酸盐混合溶液中，镍钴锰的摩尔比为x：y：z，其中x+y+z＝1；所述镍钴锰前驱体的化学式为(NixCoyMnz)OH₂，其中x+y+z＝1。

为了更好的实现本发明，进一步的，步骤(2)中络合剂水杨酸钠摩尔浓度为0.01～0.2mol/L；碱液为氢氧化钠溶液，摩尔浓度含量为10mol/L。

为了更好的实现本发明，进一步的，步骤(2)中共沉淀反应过程控制条件为：搅拌速度1000～1100r/min，pH值9～12，反应温度45～60℃，保护气氛为氮气气氛。

为了更好的实现本发明，进一步的，步骤(3)中加入的络合剂为氨水，加入的氨水摩尔浓度为0.1～0.3mol/L。

为了更好的实现本发明，进一步的，步骤(3)中PH成核阶段pH为11～12，低PH生长阶段pH为9～11。

为了更好的实现本发明，进一步的，步骤(3)中低pH生长阶段保持氨值为5～8g/L。