[发明专利]硅羟基磁珠及其制备方法和应用在审
申请号: | 201910647522.3 | 申请日: | 2019-07-17 |
公开(公告)号: | CN110304662A | 公开(公告)日: | 2019-10-08 |
发明(设计)人: | 侯立威;王鹏;吴志能;胡三元;张军;夏振宇;周政 | 申请(专利权)人: | 东莞东阳光科研发有限公司 |
主分类号: | C01G49/08 | 分类号: | C01G49/08;H01F1/01;H01F41/00;C23C16/455;C23C16/40;B82Y30/00;B82Y40/00;C12N15/10 |
代理公司: | 北京辰权知识产权代理有限公司 11619 | 代理人: | 董李欣 |
地址: | 523871 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米粒子 磁珠 硅羟基 包覆 原子层沉积法 溶剂热 制备方法和应用 柠檬酸三钠 批次稳定性 表面包覆 沉积条件 磁珠表面 单原子膜 混合溶液 精准控制 三氯化铁 致密性好 醋酸钠 多元醇 后表面 缺陷处 层积 制备 标准化 筛选 | ||
1.一种硅羟基磁珠的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将三氯化铁、柠檬酸三钠、醋酸钠以及多元醇混合均匀得到混合溶液,采用溶剂热法制备得到Fe3O4纳米粒子;
采用原子层沉积法在所述Fe3O4纳米粒子的表面包覆SiO2膜,即得硅羟基磁珠。
2.根据权利要求1所述的硅羟基磁珠的制备方法,其特征在于,所述溶剂热法包括以下步骤:
将所述混合溶液进行超声分散得到乳液;
将所述乳液过筛以除去乳液内未完全分散的颗粒;
将所述乳液倒入聚四氟乙烯反应釜中,于160℃~240℃保温4~18h后进行磁性分离,再洗涤、干燥。
3.根据权利要求1所述的硅羟基磁珠的制备方法,其特征在于,所述原子层沉积法包括以下步骤:
将所述Fe3O4纳米粒子置于原子层沉积装置的反应腔内,设置反应腔的温度为80~300℃,真空度为1~10mbar;
将SiO2前驱体通入所述反应腔,保持脉冲时间为120ms~300ms;再通入惰性气体进行清洗。
4.根据权利要求3所述的硅羟基磁珠的制备方法,其特征在于,多次循环以下步骤:
将SiO2前驱体通入所述反应腔,保持脉冲时间为120ms~300ms;再通入惰性气体进行清洗。
5.根据权利要求3所述的硅羟基磁珠的制备方法,其特征在于,所述SiO2前驱体选自SiH2Cl2、SiH3Cl、SiHCl3、SiCl4、Si2Cl6、BMAS中的任一种。
6.根据权利要求3所述的硅羟基磁珠的制备方法,其特征在于,所述多元醇为乙二醇、丙三醇、1,3-丙二醇中的至少一种,所述多元醇物质的量为所述三氯化铁物质的量的50~150倍,所述醋酸钠物质的量为所述三氯化铁物质的量的1~6倍,所述三氯化铁的物质的量为所述柠檬酸三钠物质的量的1-6倍。
7.根据权利要求3所述的硅羟基磁珠的制备方法,其特征在于,所述Fe3O4纳米粒子的粒径为20-1000nm。
8.一种由权利要求1~7任一项所述的硅羟基磁珠的制备方法制备得到的硅羟基磁珠。
9.根据权利要求8所述的硅羟基磁珠,其特征在于,所述SiO2膜的厚度为5nm-500nm。
10.权利要9中所述的硅羟基磁珠在提取DNA中的应用。
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