[发明专利]一种水产品中多氯联苯的测定方法

说明书

本发明公开了一种水产品中多氯联苯的测定方法，用酸化法使得存在肌肉组织中的残留物质得到充分的提取，相比较其他方法更加便捷，对样品提取更加彻底。而且定量限最低能达到0.0013ug/kg，相对于其他的测定方法检测限更低。本方法适用于大批量的样品同时进行前处理，在能保证更低的灵敏度的情况下，有效的提高了工作效率，更实用。

技术领域

本发明涉及检测技术领域，具体涉及一种水产品中多氯联苯的测定方法。

背景技术

多氯联苯(PCB)又称氯化联苯，是一类人工合成有机物，是联苯苯环上的氢原子为氯所取代而形成的一类氯化物。多氯联苯在工业上的广泛使用，已造成全球性环境污染问题。

多氯联苯极难溶于水而易溶于脂肪和有机溶剂，并且极难分解，而且传播的非常远，PCB在生产加工、使用、运输和废物处理过程中进入空气、土壤和河流以及海洋，小的海洋生物以及鱼类将PCB吸入体内，而它们又成为大的海洋生物的食物，这样一来，PCB就进入所有海洋生物的体内，包括哺乳类海洋生物，PCB在海洋生物体内的累积远远超出它在水中的含量，几乎是几千倍的数字。

多氯联苯在污水中的残留问题也越来越引起人们的重视，目前已开展了多氯联苯在污水中残留量检测的研究，但检测的准确度和精确度不高，为我们的环境安全带来了隐患。GB 5009.190-2014食品安全国家标准食品中指示性多氯联苯含量的测定，但是按照此标准提取水产品时只能提取组织表面的残留物质，实际组织中的提取不够充分。并且样品前处理比较麻烦，用时较长，一个样品前处理下来用时接近1天的时间，而且不能同时进行。

发明内容

本发明的目的在于提供一种水产品中多氯联苯的测定方法，用以解决上述背景技术中存在的问题。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种水产品中多氯联苯的测定方法，所述方法是采用三重四级杆气相色谱质谱联用仪进行测定，具体包括如下步骤：

(1)标准储备溶液的配制：准确称取标准品10mg，精确到0.0001，加入到100mL容量瓶中用正己烷定容，得浓度为100μg/mL的多氯联苯储备液，-18℃保存；

(2)标准曲线的绘制：准确量取1ml标准储备溶液加入到100mL容量瓶中用正己烷定容，配制成浓度为1μg/mL标准品溶液，再次稀释成0.1μg/mL的标准使用溶液，配制成浓度为0.002μg/mL、0.005μg/mL、0.01μg/mL、0.015μg/mL、0.02μg/mL的标准品使用溶液，并且绘制标准曲线；

(3)前处理：称取10.00g样品到50ml聚四氟乙烯离心管中，加入10ml盐酸和5ml饱和氯化钠，70℃水浴50min，冷却至室温20ml正己烷涡混提取5min，8000r/min离心2min，取上层清液，重复提取3次；将提取液旋蒸干加入2ml正己烷，加入浓硫酸0.2ml涡混2min，取上清液1.5ml，加入0.5g碳酸氢钠涡混3min，8000r/min离心2min，取上层过膜上机测定；

(4)定性和定量检测：将前处理好的样品用三重四级杆气相色谱-质谱联用仪定量分析，对待测样品进行定性和定量检测，得到多氯联苯的含量，具体如下：

A、取1.0μL待测样品溶液进样，用三重四级杆气相色谱-质谱联用仪分析检测，得到待测样品溶液的总离子流色谱图、定量离子对色谱图和定性离子对相对丰度色谱图；

B、将步骤(1)配制的不同浓度的标准品溶液，用三重四级杆气相色谱-质谱联用仪分析检测，检测条件与待测样品溶液相同，获得标准品溶液的总离子流色谱图、定量离子色谱图和定性离子对相对丰度色谱图；

C、以多氯联苯的定量离子对和定性离子对的色谱峰制作得到多氯联苯标准曲线；