[发明专利]耐辐照性能优异的聚酰亚胺纤维及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种聚酰亚胺纤维，包含至少式(1)和式(2)两种分子结构的聚酰亚胺：

其中，式(1)结构的聚酰亚胺占纤维总重的5～55％。

2.根据权利要求1中所述的聚酰亚胺纤维，其特征在于，聚酰亚胺纤维中还包括结构式如式(3)所示的其他聚酰亚胺，式(3)所示的其他聚酰亚胺与式(2)的聚酰亚胺的质量比为1:(1～10)；

其中，Ar₁为含有至少一个碳六元环的四价芳香族残基或至少含有一个脂肪环，Ar₂为含有至少一个碳六元环的四价芳香族残基。

3.一种聚酰亚胺纤维的制备方法，包括以下步骤：

A、将均苯四甲酸二酐与2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑在惰性气体保护下溶于非质子极性溶剂中反应，得到前驱体溶液I；将联苯四甲酸二酐与对苯二胺在惰性气体保护下溶于非质子极性溶剂中反应，得到前驱体溶液II；将前驱体溶液I与前驱体溶液II混合获得纺丝原液；其中，所述纺丝原液中前驱体溶液I中的聚合物占聚合物总重量的5～55％；

B、凝固成型：采用干喷湿纺的方法进行制备，纺丝原液经过计量、过滤后，通过喷丝头挤出后通过空气层进入凝固浴凝固，得到初生纤维；

C、水洗：将初生纤维经过水洗；

D、上油及干燥致密化：将步骤C得到的纤维，进行上油及干燥致密化后收丝，得到聚酰胺酸原丝；

E、亚胺化：将步骤D得到的原丝经过亚胺化处理，得到所述的聚酰亚胺纤维。

4.根据权利要求3所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤D中干燥致密化的温度为50～130℃。

5.根据权利要求3所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝原液中还包括前驱体溶液III，所述前驱体溶液III的制备步骤为：将其他二酐与其他二胺在氮气保护下溶于非质子极性溶剂中反应，得到前驱体溶液III；其中，所述其他二酐选自含有至少一个碳六元环的四价芳香族残基或至少含有一个脂肪环的二酐，其他二胺选自含有至少一个碳六元环的四价芳香族残基的二胺；所述纺丝原液中，前驱体溶液III中的聚合物与前驱体溶液II中的聚合物的质量比为1：(1～10)。

6.根据权利要求3或5所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于，所述的非质子极性溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或二甲基吡咯烷酮中的一种或几种；所述联苯四甲酸二酐为3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐。

7.根据权利要求3所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在，于采用多级凝固方式，凝固浴介质为非质子极性溶剂或非质子极性溶剂的水溶液；所述凝固浴的浓度采用阶梯浓度凝固，浓度在3％-50％之间；所述凝固浴的温度均控制在-10～40℃；所述空气层高度为0.5-5cm；首道凝固浴为正牵伸，牵伸比为1.1～6；后几道凝固的牵伸比为1～3。

8.根据权利要求7所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于，凝固浴介质为非质子极性溶剂的水溶液；所述凝固浴的浓度在5％～30％之间；所述凝固浴的温度均控制在0～30℃；所述首道凝固浴为正牵伸，所述牵伸比为1.5～5。

9.根据权利要求3所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于，所述水洗为多道水洗，水洗温度采用40～80℃，水洗阶段不进行牵伸；所述上油采用的油剂为氨改性硅油，油剂的浓度为0.1wt％～3wt％。

10.根据权利要求9所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于，干燥致密化的温度为50～120℃。

11.根据权利要求3所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于，所述亚胺化处理采用多温区逐步升温的方式，亚胺化温度为50-550℃；亚胺化过程采用惰性气体保护，氧含量为小于500ppm，总牵伸比为1.5-5倍。