[发明专利]一种南极磷虾中PAEs和BHT的检测方法

说明书

本公开涉及一种南极磷虾中PAEs和BHT的检测方法。邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂，具有类雌性激素和抗雄性激素的作用，可干扰机体内的内分泌系统。2,6‑二叔丁基对甲酚是一种常见的酚类抗氧化剂，可作为食品添加剂防止食物酸败，但目前尚不允许将BHT添加至海产品中，而PAEs由于与塑料之间的结合能力弱，易释放至水体中从而沉积在海洋动物中。本公开提供了一种南极磷虾中PAEs和BHT的检测方法，通过有机溶剂提取浓缩后经固相萃取净化，再通过气相‑质谱进行检测。本公开提供的检测方法具有良好的检测精度，南极磷虾作为一种良好的药物/保健品原料，提供精确可靠的检测方法具有推广意义。

技术领域

本公开属于南极磷虾中污染物检测技术领域，具体涉及一种南极磷虾中邻苯二甲酸酯与2,6-二叔丁基对甲酚的检测方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本公开的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

邻苯二甲酸酯(Phthalate Esters,PAEs)又称酞酸酯，常见的PAEs有16种，通常作为增塑剂应用。动物实验研究表明，PAEs具有类雌性激素作用和抗雄激素作用，可干扰机体的内分泌系统、生殖系统等，对于水体中的沉水植物、无脊椎动物、脊椎动物也存在显著的影响。由工业生产形成的微塑性碎片(5mm)可在陆地和海洋环境中迁移和积累，加之PAEs和塑料的结合力较弱，易释放到环境中，并通过多种途径至南冰洋，有研究报道在冻干南极磷虾制品中检测出了邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl Phthalate,DBP)。

2,6-二叔丁基对甲酚(Butylated Hydroxytoluene,BHT)是一种常见的酚类抗氧化剂，属于环境雌激素，可作为食品添加剂用于防止食品的腐败酸败与变质，延长货架期。但BHT具有急、慢性毒性与促癌性，主要表现在对动物肝脏及肺的器质性和功能性等的损伤，目前还未允许BHT出现在鲜水产以及冷冻水产品中。

目前已有的PAEs检测方法主要针对饮食、饮水等样品，常用的前处理方法包括索氏提取、液液振荡萃取、凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)、固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)等。南极磷虾的基质复杂、油脂含量丰富，通常采用固相萃取作为南极磷虾的前处理分析方法。针对BHT的检测方法通常采用薄层色谱、比色法、红外光谱、高效液相色谱、GC-MS等方法检测。专利CN201711116714.9中提供了一种针对海产品中邻苯二甲酸酯的固相萃取-气质联用检测方法，通过超声提取待测样品的有机提取液，通过浓缩固相萃取净化后经气-质联用进行检测，对16种邻苯二甲酸酯回收率可以达到74～116％。

发明内容

南极磷虾是维持南冰洋生态系统稳定的关键物种，也是重要的医药原料来源。为了保证生态环境及南极磷虾作为医药加工原料的安全问题，发明人认为提供南极磷虾中邻苯二甲酸酯及2,6-二叔丁基对甲酚的检测方法具有重要的意义。为了实现该目的，本公开提供了南极磷虾中邻苯二甲酸酯的检测方法，检测准确性相比背景技术中所述专利得到进一步的提升；另外，本公开还提供了南极磷虾中2,6-二叔丁基对甲酚的检测方法。

为了实现上述技术效果，本公开提供以下技术方案：

本公开第一方面，提供一种南极磷虾中邻苯二甲酸酯的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：向待测南极磷虾中加入乙腈进行超声提取，将乙腈提取液浓缩后经固相萃取洗脱，再通过气相-质谱进行检测。

本领域公知，精确的检测方法依赖于可靠的方法学，试剂和材料的选择都会影响到检测的精确度。本公开提供的检测方法，提取物通过固相萃取后经气相-质谱检测，检测精度超过现有技术中固相萃取-气相-质谱检测方法，且检测工艺更为简化。

优选的，所述超声条件为：20～30℃、250～350W、35～45kHz的条件下超声25～35min。