[发明专利]一种含酰胺键的生物基二酚单体的制备方法在审
| 申请号： | 201910620660.2 | 申请日： | 2019-07-10 |
| 公开（公告）号： | CN110272401A | 公开（公告）日： | 2019-09-24 |
| 发明（设计）人： | 刘渊;曾立宏;罗军;聂胜强;张春梅;严伟 | 申请（专利权）人： | 贵阳学院;贵阳天龙摩擦材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/68 | 分类号： | C07D307/68 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 白静兰 |
| 地址： | 550005 贵州*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 对氨基酚 二酚单体 生物基 酰胺键 甲酰 呋喃 制备 有机溶剂 惰性气体保护 二甲基甲酰胺 呋喃二甲酸 不良溶剂 低温反应 惰性气体 加热搅拌 氯化亚砜 针状晶体 缚酸剂 后冷却 环保性 双酚A 沉析 并用 | ||
1.一种含酰胺键的生物基二酚单体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将2,6’-呋喃二甲酸、氯化亚砜和N,N-二甲基甲酰胺加热搅拌，反应生成针状晶体2,6’-呋喃二甲酰氯，溶于有机溶剂中得到2,6’-呋喃二甲酰氯的溶液；
(2)将对氨基酚溶于有机溶剂后冷却，并加入缚酸剂，得到对氨基酚溶液，并用惰性气体进行保护；
(3)将步骤(1)得到的2,6’-呋喃二甲酰氯的溶液加入到步骤(2)得到的对氨基酚溶液中，在惰性气体保护下进行低温反应，待反应结束后用不良溶剂进行沉析，得到含酰胺键的生物基二酚单体。
2.根据权利要求1所述的含酰胺键的生物基二酚单体的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述加热搅拌的温度为75～95℃，时间为2～7h。
3.根据权利要求1所述的含酰胺键的生物基二酚单体的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述2,5-呋喃二甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1:2.5～1:10。
4.根据权利要求1所述的生物基二酚单体的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述N,N-二甲基甲酰胺的用量为2,5-呋喃二甲酸用量的0.01～0.1wt.％。
5.根据权利要求1所述的含酰胺键的生物基二酚单体的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述对氨基酚的加入量为2,5-呋喃二甲酰氯物质的量的2.5～10倍。
6.根据权利要求1所述的含酰胺键的生物基二酚单体的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述缚酸剂选自三乙胺、吡啶或无水碳酸钾中的一种或至少两种的组合。
7.据权利要求1所述的含酰胺键的生物基二酚单体的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述不良溶剂为水。
8.据权利要求1所述的含酰胺键的生物基二酚单体的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述低温反应的温度为-20～-5℃、时间为2～6h。
9.根据权利要求1-8所述的含酰胺键的生物基二酚单体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：对步骤(1)生成的针状晶体2,6’-呋喃二甲酰氯进行升华提纯后再溶于有机溶剂。
10.根据权利要求1-8所述的含酰胺键的生物基二酚单体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：对步骤(3)所得的含酰胺键的生物基二酚单体于真空条件下在25～40℃下干燥。
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