[发明专利]一种高危区域防辐射用高能光线吸收转换材料及其制造方法

权利要求书

1.一种高危区域防辐射用高能光线吸收转换材料的制造方法，其特征在于包括以下阶段：

1)原材料准备

①原材料准备：按重量准备金属钠6.5kg-7kg、二甲基丙二酸二乙酯45kg-50kg、2-溴溴苄58kg-60kg、氢氧化钠45kg-48kg、氯化亚砜20kg-22kg、足量铅粉、硝酸钠7kg-9kg、石墨粉10kg-12kg、足量氨水饱和溶液、高锰酸钾45kg-48kg、足量ITO玻璃、足量聚酰亚胺树脂、足量粒径100nm-200nm的碲化铋粉末；

②辅材准备：准备足量乙醇、足量乙酸乙酯，足量溶质质量分数20％的盐酸水溶液、足量饱和氯化钠水溶液、足量N,N-二甲基甲酰胺、足量去离子水、足量浓硫酸、足量过氧化氢、溶质质量分数10％的硝酸水溶液；

2)光热感应液制造

①将阶段1)步骤①准备的金属钠投入其质量30倍-40倍的乙醇中，搅拌至全溶，获得混液A；

②将阶段1)步骤①准备的二甲基丙二酸二乙酯与其体积1.2倍-1.3倍的乙醇混配均匀，获得混液B；

③将步骤②获得的混液B通过恒压漏斗缓慢滴加到步骤①获得的混液A中，搅拌12min-15min，获得混液C；

④在步骤③获得的混液C中缓慢加入阶段1)步骤①准备的2-溴溴苄，升温至92℃-95℃，稳定回流至反应完全，冷却至室温，获得内有固含物的混液D；

⑤滤除步骤④获得的混液D中的固含物，将获得的溶液采用足量乙酸乙酯洗涤旋蒸萃取3次-5次，得无色液体；

⑥将步骤⑤获得的无色液体溶于其体积5倍-8倍的乙醇中，将与无色液体体积相等的去离子水和阶段1)步骤①准备的氢氧化钠均匀加入无色液体与乙醇的混合液中，加热至沸腾，回流至反应完全后冷却至室温，旋蒸去除溶剂后，加入原无色液体体积10％的去离子水，然后采用阶段1)步骤②准备的盐酸水溶液调节PH至1-1.5，在0℃-5℃环境下保持18h-20h，然后旋蒸至完全干燥，获白色固体；

⑦将步骤⑥获得的白色固体溶于其质量2倍的N,N-二甲基甲酰胺中，加热至135℃-140℃，保持2.5h-3h，旋蒸去除N,N-二甲基甲酰胺，剩余物采用乙酸乙酯萃取，再采用阶段1)步骤②准备的饱和氯化钠水溶液洗涤至PH稳定，旋蒸干燥完全后滤除固含物，获得浅黄色油状液体；

⑧在浅黄色油状液体中混入阶段1)步骤①准备的氯化亚砜，加热至42℃-45℃，反应13h-14h，对反应液进行减压蒸馏处理，截取蒸馏温度120℃-124℃的组份，该组份是黄色液体，在获得的黄色液体中混入其质量22％-25％的铅粉，然后搅拌均匀，该混合有铅粉的黄色液体即为所需光热感应液；

3)电热均化介质制造

①将阶段1)步骤①准备的硝酸钠、石墨粉混合均匀，加入混合粉末质量20倍的浓硫酸及阶段1)步骤①准备的高锰酸钾，边搅拌边冰浴2.5h-3h，然后静置8天-10天，在反应液内滴加阶段1)步骤②准备的过氧化氢至反应液不再产生气泡后，烘干水分，获得固体a，采用阶段1)步骤②准备的硝酸水溶液清洗固体a3次-5次，然后采用去离子水漂洗至PH＝7，再次干燥，获得氧化石墨烯，将氧化石墨烯与去离子水混合并采用超声波细胞粉碎机超声震荡混配成质量浓度1.5mg/ml的氧化石墨烯分散液，采用氨水饱和溶液氨化处理氧化石墨烯分散液，获得氨化GO溶液，该氨化GO溶液即为所需电热均化介质；

4)吸收转换材料制造

①将阶段1)步骤①准备的聚酰亚胺树脂、阶段3)获得的电热均化介质、阶段2)获得的光热感应液及阶段1)步骤①准备的碲化铋粉末以质量比30：(8-10):(25-35):(30-35)配比均匀，然后在真空环境内加热至聚酰亚胺树脂完全熔化，然后将四种成分搅拌均匀后，均匀涂布在阶段1)步骤①准备的ITO玻璃表面，加热至80℃-100℃至涂布膜完全固化后，再采用250℃-300℃，保温40min-50min进行退火处理，随炉冷却到室温后即获得所需高危区域防辐射用高能光线吸收转换材料。