[发明专利]DMA-80直接测汞仪测定头发中汞含量的方法在审
申请号: | 201910614291.6 | 申请日: | 2019-07-09 |
公开(公告)号: | CN110411817A | 公开(公告)日: | 2019-11-05 |
发明(设计)人: | 沈梅;刘祉嫣;骆致 | 申请(专利权)人: | 南方医科大学 |
主分类号: | G01N1/44 | 分类号: | G01N1/44;G01N1/34;G01N27/62;G01N21/31 |
代理公司: | 广州新诺专利商标事务所有限公司 44100 | 代理人: | 周端仪 |
地址: | 510515 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 测汞仪 头发 直接进样 前处理 剪碎 有机溶剂浸泡 准确度 测定参数 去离子水 微波消解 样品准备 自然风干 消解 清洗 分解 检测 污染 分析 | ||
1.一种DMA-80直接测汞仪测定头发中汞含量的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)样品准备:将头发剪碎直接进样;或者,将头发用去离子水清洗后,再用有机溶剂浸泡5-10min,然后自然风干后剪碎,直接进样分析;
(2)采用DMA-80直接测汞仪进行测定,测定参数为:干燥温度的范围为50℃-100℃,分解温度范围为400℃-700℃。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,有机溶剂为丙酮。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,头发的取样量为0.0500-1.0000g。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)的参数为:干燥时间:50-70s。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)的参数为:分解时间:80-100s。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)的参数为:干燥温度:100℃,干燥时间:60s。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)的参数为:分解温度:650℃;分解时间:90s;开始温度250℃。
8.根据权利要求1-7任一权利要求所述的方法,其特征在于还包括:在与步骤(2)相同的工作条件下,进行汞标准曲线的绘制;最后对步骤(2)检测所得工作曲线根据保留时间定性,根据色谱峰面积用外标法计算被测目标物的含量。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:
所述汞标准曲线的绘制步骤为:
准确移取1000μg/mL的汞标准溶液25μL于25mL玻璃容量瓶中,加入2%的硝酸以及10μg/mL的金元素,用18.2MΩ·cm-1的去离子水定容,配置成1μg/mL的汞储备液,再用去离子水逐级稀释配制成2、5、10、20、30、50、100μg/L的汞系列标准溶液,并加入1%的硝酸溶液和200ng/mL的金元素,用去离子水定容至25mL;在设定的仪器工作条件下从低浓度到高浓度依次进样,以汞含量为横坐标,单位为ng,以吸光度值Abs为纵坐标,绘制标准工作曲线;
所述的计算被测目标物的含量方法为:利用标准曲线,根据待测试样的吸光度值,求算样品中汞的含量:
计算公式X=C×1000/m (1)
式中:
X——试样中汞的含量,单位为毫克每千克,mg/kg;
C——试样中汞的质量,ng;
m——试样质量,g。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,当结果大于等于1.0mg/kg时,保留三位有效数字;当结果小于1.0mg/kg时,保留两位有效数字。
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