[发明专利]一种生产低色度聚硫醇化合物的方法

说明书

本发明属于光学树脂技术领域，具体涉及一种生产低色度聚硫醇化合物的方法，具体制备步骤如下：异硫脲盐在碱性溶液中加入表面活性剂，进行水解反应，得到聚硫醇粗品混合物，分离，水洗、干燥，即可得到色度低的聚硫醇化合物。该生产方法操作简单，原料易得，用量少，能耗低，无需投入设备，所得产品不仅可以满足精细化工等行业的需要，还提高了下游产品的品质，易于制备性能优异的光学树脂镜片。

技术领域

本发明属于光学树脂技术领域，具体涉及一种生产低色度聚硫醇化合物的方法。

背景技术

与无机玻璃相比较，光学树脂在应用于眼镜方面具有明显的优异性。聚氨酯型光学树脂是近年来新型光学树脂的重要发展方向。具有高折射率、高阿贝数、低比重、高抗冲击性等特征，尤其适合生产中高折的眼镜片。该类树脂原料主要是以多硫醇化合物和异氰酸酯为原料制备而来。黄色指数是光学树脂材料的一项重要指标，而决定光学树脂黄色指数的关键则是多硫醇化合物的色度。

韩国专利1993-0006918号公开了一种硫乌拉坦镜片的制备方法，虽然这种镜片在阿贝数和透光率等指标方面性质优异，但是由于产品色度较差导致合成的光学树脂镜片发黄，产品不合格。韩国专利10-2008-0090529分析原料中的杂质会导致硫醇化合物色度差。专利CN104066716A研究发现必须同时控制原料中的两种杂质才能得到色度低的聚硫醇化合物，控制条件严格，不易操作。专利CN107311898A主要是通过严格控制反应原料中的含铁量得到具有较低色度的多硫醇化合物，从而满足制备优异的光学树脂镜片的原料要求，需要严格控制铁含量，操作复杂，工艺繁琐，成本高。专利CN107311899A公布了一种采用还原方法处理色度偏高的多硫醇化合物的方法，步骤繁琐，成本高，周期长，能耗高。目前仍未见通过控制合成反应步骤得到低色度聚硫醇化合物的方法。

发明内容

针对上述的技术问题，本发明提供了一种生产低色度聚硫醇化合物的方法，提高光学树脂镜片的品质。该生产方法操作简单，原料易得，用量少，能耗低，无需投入设备，适合工业化生产。

为了实现上述目的，本申请采取的技术方案如下：

异硫脲盐在碱性溶液中加入表面活性剂，进行水解反应，得到聚硫醇粗品混合物，分离，水洗、干燥，即可得到色度低的聚硫醇化合物。

所述表面活性剂为硬脂酸、月桂酸、油酸、十二烷基硫酸钠、月桂醇类硫酸钠以及十二烷基苯磺酸钠中的一种或者几种。

所述表面活性剂用量是异硫脲盐质量的0.1％-1％。若配比过低，则起不到有效的作用。若配比过高，则会浪费原料。

优选地，碱性溶液的PH≥10，利用在碱性条件下异硫脲盐进行碱解，从而的到聚硫醇。

优选地，碱性溶液中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾中的一种或者几种混合。

优选地，碱性溶液中碱为碳酸钠、碳酸钾。

优选地，水解反应温度为30-70℃。

优选地，水解反应温度为45-60℃。若反应温度低，则反应速度慢，反应时间长。若反应温度高，则能耗高，同时发生副反应生成杂质。

优选地，水解反应时间为2-5h。

优选地，水解反应时间为2.5-3.5h。若反应时间短，则反应不完全；若反应时间长，则浪费时间，也可能会导致其他反应的发生。

异硫脲盐的合成是根据专利CN105906773B中技术方案合成的，异硫脲盐是由多元醇、硫脲和酸混合后进行成盐反应形成。其中，相对于1摩尔多元醇化合物来说，优选2.8-3.5摩尔的硫脲使其反应，优选3-5摩尔的酸在90-120℃下反应2-10h。酸为盐酸、硫酸、氢溴酸、磷酸中的一种或几种。异硫脲盐的合成不限于专利CN105906773B，对于其他方法合成的异硫脲盐，同样可以适用于本发明。