[发明专利]一种自清洁耐水洗反光材料的制备方法

权利要求书

1.一种自清洁耐水洗反光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：一、按照既定配比称取各原料，先在硅源化合物加入中空反光微球，充分10~20min搅拌后，使硅源化合物充分进入中空反光微球，再逐滴加入去离子水、调和剂，并在室温条件下，600~800r/min下快速搅拌30~60min，获得硅溶胶混合液；将稀土氧化物加入到硅溶胶混合液中，充分搅拌，获得自清洁改性硅溶胶；二、将丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和丙烯腈与引发剂A混合并反应，获得种子乳液，并保持种子乳液温度不变，将苯乙烯、丙烯酸丁酯、氯乙烯与引发剂B混合后，滴加到所述种子乳液中获得产物，再向产物中加入碱性溶液，然后加入酸性溶液，再进行中和处理，制得聚合物反射粒子，其中丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和丙烯腈三种物质的质量比为100~120:20~50:30~70；所述引发剂A质量为丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和丙烯腈三种物质总质量的0.3~0.8wt％；反应温度为80~90℃，反应时间为1~2小时；苯乙烯、丙烯酸丁酯、氯乙烯物质的质量比为60~80:70~90:60~90；所述引发剂B质量为苯乙烯、丙烯酸丁酯和氯乙烯三种物质总质量的0.5~0.9wt％；反应温度为80~95℃，反应时间为1~2小时，种子乳液温度保持温度在95~130℃，向产物中加入碱性溶液调节体系的pH值至14.5~15.0，反应1~3小时，加入酸性溶液，调节体系的pH值至6.0~8.0，反应1~3小时；所述引发剂A、B均为自由基水溶性引发剂，包括过硫酸铵、过硫酸钾或氧化还原类引发剂，所述碱性溶液的浓度为15~20％，所述碱性溶液为食用碱水或NaOH溶液；所述酸性溶液的浓度为15~20％，所述酸性溶液为盐酸、硫酸或磷酸溶液，所述聚合物反射粒子的粒径为1~500μm；四、将步骤一得到的自清洁改性硅溶胶65~78份和步骤二得到的聚合物反射粒子56~72份、季戊四醇硬脂酸酯2~5份、聚金刚烷-1,3-二甲酰间苯二胺12~17份、氧化铝5~7份、氧化铟锡2~5份、洁净分散剂0.6~1.2份加入混合机中，高速混合10~15min，再将抗氧剂导入混料机中，在80~90℃加热并搅拌反应20~30min，搅拌速度为200~400r/min，混合15~25min，再向混合机中加入二甲基二硫代氨基甲酸钠1~2份、二乙基二硫代氨基甲酸镧2~4份、异辛基缩水甘油醚1~3份，在60~80℃加热并搅拌反应20~30min，搅拌速度为600~800r/min，混合25~35min，得自清洁反光胶黏剂；四、将自清洁耐水洗反光胶黏剂80℃均匀涂覆于芳纶织物表面，涂覆量10~90g/m2，让其60~75℃烘干固化，固化时间为12~30min，固化得到凝胶膜；固化后的凝胶膜在80~90℃下进一步强化热处理，处理时间为3~15min，得到自清洁耐水洗反光材料。

2.根据权利要求1所述的一种自清洁耐水洗反光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一自清洁改性硅溶胶的原料配比为：硅源化合物、调和剂、中空反光微球和稀土氧化物、去离子水，重量份数比为2000∶800~1000∶200~600∶50~350∶600~800，所述的稀土氧化物为氧化镝、氧化镧、氧化钕、氧化铈、氧化钇中的一种或多种复合，所述硅源化合物为四乙氧基硅烷、四氟化硅、硅酸钠中的一种；所述的调和剂为乙醇、硫酸或醋酸的一种或多种，浓度为质量分数2~20%，所述中空反光微球为所述中空玻璃微球的中值体积直径为75~85μm，介孔10~50nm的介孔中空玻璃微球。

3.根据权利要求1所述的一种自清洁耐水洗反光材料的制备方法，其特征在于，所述洁净分散剂为聚异丁烯丁二酰亚胺、硫化烷基酚钙、魔芋葡甘聚糖和氯化钠中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种自清洁耐水洗反光材料的制备方法，其特征在于，所述聚金刚烷-1,3-二甲酰间苯二胺分子量为2500~3000的低聚缩聚物。

5.根据权利要求1所述的一种自清洁耐水洗反光材料的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂为1,4-二苄氧基苯、4,4'-二氨基二苯甲烷、3-羟基丁醛-2-萘胺的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种自清洁耐水洗反光材料的制备方法，其特征在于，所述芳纶织物为芳纶1414、芳纶1313的其中一种。