[发明专利]分散液液微萃取-高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药的方法

说明书

本发明属食品化学技术领域，提供一种分散液液微萃取‑高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药的方法。以麝香草酚或氯化胆碱作为氢键受体，戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸或癸酸作为氢键供体，氢键受体与氢键供体摩尔比为1/5、1/4、1/3、1/2、1/1、2/1、3/1或4/1中任意一种；氢键受体与供体混合合成的疏水性低共熔溶剂作萃取剂，进行分散液液微萃取，高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药。本发明操作简单、快速灵敏、提取剂使用量少、易于收集、绿色环保等优点，能用于多种粮食样品中菊酯类农药的检测。能够避免使用有害有机溶剂，且提取剂使用量少，具有操作简单快速、易于收集、绿色环保、重现性好等显著优势。

技术领域

本发明属于食品化学技术领域，具体涉及一种分散液液微萃取-高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药的方法。

背景技术

拟除虫菊酯类农药是模拟天然除虫菊素由人工合成的一类杀虫剂，主要用于防治农业害虫，但由于其应用范围广、数量大、接触人群多，所以中毒病例屡有发生。轻者头痛、恶心，严重者出现肌纤维颤动，甚至伴有昏迷和肾功能损害。而粮食不仅可以满足我们人体的基本需求，还可以预防和辅助治疗很多的疾病，因此粮食的质量控制非常重要。

分散液液微萃取相当于微型化的液液萃取，其原理是萃取剂在分散剂的作用下形成分散的细小有机液滴，从而形成水、分散剂、萃取剂乳液体系，是一种简单快速、成本低廉、富集倍数高的样品前处理方法，一直深受研究者们的关注。然而，该方法常用的萃取剂为有机溶剂，对操作者和环境不利。因此选择一种绿色萃取剂尤为重要。

基于悬浮固化的分散液液微萃取的一般工艺与传统的液液分散微萃取相似，通过采用熔点接近室温、密度小于水的萃取溶剂进行分散液液微萃取，只是离心后将萃取容器放入冰浴中固化有机相，从而利于萃取物的收集，无需特殊装置即可轻松收集分离。此方法具有速度快、重现性好、效率高、成本低、萃取装置简单、低毒性有机溶剂用量少等优点。

发明内容

本发明的目的是提供一种分散液液微萃取-高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药的方法。本方法具有操作简单、快速灵敏、提取剂使用量少、易于收集、绿色环保等优点，能用于多种粮食样品中菊酯类农药的检测。

本发明首次设计采用了一种新型的疏水性低共熔溶剂，用作分散液液微萃取的萃取剂，辅以悬浮固化进行收集，结合高效液相色谱对粮食中拟除虫菊酯类农药进行测定分析。

本发明由如下技术方案实现的：一种分散液液微萃取-高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药的方法，以麝香草酚或氯化胆碱作为氢键受体，戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸或癸酸作为氢键供体，氢键受体与氢键供体的摩尔比为1/5、1/4、1/3、1/2、1/1、2/1、3/1或4/1中的任意一种；将氢键受体与氢键供体混合合成的疏水性低共熔溶剂作为萃取剂，进行分散液液微萃取，然后进行高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药。

具体测定方法为：

（1）制备样品溶液：准确称取粉碎均质后的待测粮食样品1～5 g，精确至0.0001g，加入0.2 mL～1.2 mL的分散剂，并以1000～3500 r/min涡旋混合3～10 min，取出上清液，待用；

（2）收集萃取液：步骤（1）所得上清液中加入40 μL～1 mL的疏水性低共熔溶剂，提取后以2500～5000 r/min离心5～15 min，然后置于冰箱中进行10～150 min的冰浴，待萃取相转化为固相后，在室温下融化为液体，用玻璃注射器吸取进行收集；

（3）高效液相色谱法测定分析：将制得的标准溶液和待测样品溶液在设定的液相色谱条件下进样测定，根据待测样品的色谱图峰面积并结合菊酯类农药的浓度对应色谱图峰面积的标准曲线实现待测样品中菊酯类农药的定量检测。

所述待测粮食样品为玉米、小麦、大麦、高粱、大米、燕麦、黑麦中的至少一种；所述菊酯类农药为联苯菊酯、高效氯氰菊酯、溴氰菊酯中的任意一种。