[发明专利]一种移动界面聚合连续制备聚苯胺纳米纤维的装置和方法在审
申请号: | 201910598300.7 | 申请日: | 2019-07-04 |
公开(公告)号: | CN110215892A | 公开(公告)日: | 2019-09-10 |
发明(设计)人: | 梁浜雷;司建鑫;赵海鹏;郭心欣;张艳花;赵亚奇;冯巧;李翔;史向阳 | 申请(专利权)人: | 河南城建学院 |
主分类号: | B01J19/24 | 分类号: | B01J19/24;B01F13/10;B01F7/18;C08G73/02;D01F6/76 |
代理公司: | 北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙) 11589 | 代理人: | 王志敏 |
地址: | 467036 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚苯胺纳米纤维 移动界面 聚合 苯胺单体 连续制备 收集容器 反应管 酸性水溶液 有机相溶液 第二容器 第一容器 搅拌装置 有机溶剂 有效途径 掺杂剂 高品质 规模化 引发剂 抽滤 阀门 可控 洗涤 流动 | ||
本发明提供了一种移动界面聚合连续制备聚苯胺纳米纤维的装置和方法,主要是将苯胺单体和有机溶剂持续注入第一容器,经搅拌混合形成有机相溶液,引发剂和掺杂剂的酸性水溶液持续注入第二容器中,经搅拌混合形成水相溶液;两溶液分别混合均匀后,打开阀门,通过借助搅拌装置提供的离心力使两溶液以一定的速度持续稳定的流经两反应管,并在反应管内形成移动界面,苯胺单体在移动界面区域发生聚合,流动聚合结束后,最终汇集到两收集容器中;将收集容器中的产物进行洗涤、抽滤、干燥,即可得到聚苯胺纳米纤维。本发明操作简便、成本低廉、反应可控、重复性高,是实现高品质聚苯胺纳米纤维规模化连续生产的一种有效途径。
技术领域
本发明属于纳米纤维材料的制备领域,特别涉及一种聚苯胺纳米纤维的制备方法。
背景技术
聚苯胺一直是导电高分子材料的研究热点,其不仅具有原料廉价易得、合成简便、电导率较高、环境稳定性较好等优点,而且还具有独特的掺杂机制,能与其他材料结合形成具有独特性能的复合材料。在众多聚苯胺微纳米结构中,聚苯胺纳米纤维具有较高的比表面积、高孔隙率和独特的导电通道,在超级电容器、隐身材料、纳米光电器件、化学和生物传感器等领域表现出较大的应用潜力。聚苯胺纳米纤维的合成方法除了静电纺丝[CN101973713A、CN101967279A、CN100360725C]、机械拉伸等物理方法外,还可以采用电化学法和化学氧化法来合成。
电化学法是通过将单体溶于电解液中并直接在惰性电极上发生聚合反应,需要借用昂贵的仪器设备,对电极和电位的要求比较高,并且产率受限于电极面积,不利于大规模加工。化学氧化法主要包括硬模板法、软模板法和无模板法。其中,硬模板法和软模板法都需要模板来对聚苯胺纳米纤维的生长加以诱导[CN101284908A、CN100586987C],大部分需要较为繁琐的后处理过程去除模板,这会对聚苯胺的微纳米结构造成一定的破坏。
无模板法的诞生有效弥补了这一缺陷,其主要包括乳液聚合法[CN102060993A、CN102050947A]、超声聚合法[CN1323199C]和界面聚合法[CN101016660A、CN101710541A、CN101037504A]等。由于乳液聚合反应过程中常采用大量的乳化剂,后处理过程较繁琐;超声聚合法需要借助昂贵的仪器设备,并且难以实现对聚苯胺微纳米结构的精细调控,使得这两种方法的实用化扩展方面受到限制。界面聚合法是目前合成聚苯胺纳米纤维较为常用的方法,该方法中苯胺单体在有机相/水相界面处发生聚合生成聚苯胺,然后向水相进行扩散,有效避免了聚苯胺的二次生长,大大提高了产品品质,是制备高品质聚苯胺纳米纤维的有效方法。
然而,传统界面聚合法的产率受限于界面面积,且难以实现大批量连续化生产,因此其合成效率十分有限。同时,所得聚苯胺纳米纤维的形貌、有序结构及性能还有待进一步提高。
基于此,特提出本发明。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明提出一种新型的移动界面聚合连续制备聚苯胺纳米纤维的装置和方法,通过构筑流动聚合反应构型,利用搅拌装置转动提供的离心力促进容器中溶质与溶剂充分混合,并持续推动溶液注入反应管中并进行稳定流动;在反应管中创建有机相/水相移动界面,在界面处苯胺单体聚合生成聚苯胺纳米纤维,并通过流动驱动力有效促进聚苯胺纳米纤维的取向生长,进而连续化制备出高品质聚苯胺纳米纤维。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种移动界面聚合连续制备聚苯胺纳米纤维的装置,包括第一容器和第二容器,第一容器内设有第一搅拌装置,第二容器内设有第二搅拌装置,第一容器底部通过第一连接管与反应管的进料端连通,第二容器底部通过第二连接管与反应管的进料端连通,反应管的出料端与收集容器连通,所述第一连接管与第二连接管上均设有阀门。
优选地,所述第一连接管的个数n≥1,第二连接管的个数n≥1,反应管的个数n≥1,且第一连接管的个数=第二连接管的个数=反应管的个数。
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