[发明专利]一种芳纶纳米纤维水性分散体的制备方法有效
申请号: | 201910596175.6 | 申请日: | 2019-07-03 |
公开(公告)号: | CN110358113B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 朱俊强;曹煜彤;顾克军;曹美荣;徐蔼莹;施利毅;袁帅;王庆同 | 申请(专利权)人: | 中化高性能纤维材料有限公司;上海大学 |
主分类号: | C08J3/07 | 分类号: | C08J3/07;C08L77/10 |
代理公司: | 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 | 代理人: | 吕伴 |
地址: | 211400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 纤维 水性 散体 制备 方法 | ||
本发明公开了一种芳纶纳米纤维水性分散体的制备方法,包括如下步骤:将芳纶、氢氧化钾、助溶剂和溶剂置于容器中,加热搅拌溶解得到分散于KOH/DMSO体系下的芳纶纳米纤维;将分散后的芳纶纳米分散液,在高速剪切搅拌的作用下,同时向其中加入去离子水得到分散于KOH/DMSO/H2O体系的芳纶纳米纤维分散体;将芳纶纳米纤维分散液浸没于去离子水中进行透析处理,透析处理后得到芳纶纤维水性的分散体;将芳纶水性分散体进行高压均质处理,得到均一稳定的水分散的芳纶纳米纤维体。本发明制备出的芳纶纳米纤维不仅具有直径小、长径比高,耐热性能优异等优点,而且还可稳定分散于水性体系,极大地扩展了其应用范围。
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域,具体属于一种芳纶纳米纤维水性分散体的制备方法。
背景技术
芳纶最早是由美国杜邦(Dupont)公司1968年开始研发,1972年实现正式生产,注册商标为Kevlar。芳纶全称为聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA),也称对位芳香聚酰胺,具有超高强度、高模量和耐高温、耐酸耐碱、重量轻等优良性能,其强度是钢丝的5~6倍,模量为钢丝或玻璃纤维的2~3倍,韧性是钢丝的2倍,而重量仅为钢丝的1/5左右,在560度的温度下,不分解,不融化。因此Kevlar具有高比强度,高比弹性模量和高的耐热性,表现出很高的抗拉强度和抗拉模量,是一种很理想的增强材料,Kevlar纤维性能中突出的特点是高强度和高模量。
而芳纶纳米纤维是近几年刚刚兴起的一种新的纳米构筑结构模块,可以用来与其它材料相结合以增强基体的力学性能。为了扩大芳纶的应用范围,文献报道用二甲基亚砜(DMSO)作溶剂,氢氧化钾脱去芳纶酰胺键上的氢原子,形成氮负离子,产生静电斥力,从而使宏观的芳纶溶解为纳米级别的纤维(ACS Nano 2011,5,9,6945-6954)。但利用该方法制备的纳米芳纶纤维只能存在强碱的油性分散体系中,当分散体系变为弱碱性或中性时,氮原子重新获得氢原子,芳纶纤维会重新聚集起来,这大大限制了芳纶纤维的应用范围。
而申请号为CN201710630413.1的发明当中,采用超临界二氧化碳流体技术进行改性制备改性芳纶纤维,但是这种方法适用于实验室环境,实际施工上对施工条件的要求很高,且其制备的是芳纶纤维而不是芳纶纳米纤维。
而公开号为CN108316038A当中的芳纶纳米纤维水性分散体固含低,生产效率低且耗时长。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷,本发明的目的在于提供一种芳纶纳米纤维水性分散体的制备方法。
为了实现本发明的目的,所采用的技术方案是:
一种芳纶纳米纤维水性分散体的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:将芳纶、氢氧化钾、助溶剂和溶剂置于容器中,加热搅拌溶解得到分散于KOH/DMSO体系下的芳纶纳米纤维,其中,所述氢氧化钾与芳纶的总量比例为1:0.1~4;优选为氢氧化钾与芳纶的总量比例为1:0.1~2。
步骤二:将步骤一中得到的分散于KOH/DMSO体系中的芳纶纳米分散液,在高速剪切搅拌的作用下,同时向其中加入去离子水并控制加水速率。得到分散于KOH/DMSO/H2O体系的芳纶纳米纤维分散体;
步骤三:将步骤二中得到的芳纶纳米纤维分散液浸没于去离子水中进行透析处理,DMSO和钾离子由于浓度差异扩散到透析袋外,并反复更换去离子水,透析处理后得到芳纶纤维水性的分散体;
步骤四:将步骤三当中得到的芳纶水性分散体进行高压均质处理,得到均一稳定的水分散的芳纶纳米纤维体。
在本发明的一个优选实施例,所述步骤一中,所述芳纶为2~10份,所述溶剂为80~90份,所述助溶剂为0.5~3份。
在本发明的一个优选实施例,所述步骤一中,所述搅拌时间为2-4天,所述溶解温度为30~130℃。
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