[发明专利]煤焦油中碱氮化合物的富集方法

说明书

本发明提出了煤焦油中碱氮化合物的富集方法，属于煤化工技术领域，其方法具体为：用稀释剂将煤焦油溶解后，用低浓度提取剂提取，分离出油相和水相，用低浓度中和剂对所得水相的pH进行调整，使其pH＝12，再用稀释剂反提取，二次分离出低浓度水相和油相；将二次分离的低浓度油相水洗去盐，无水Na₂SO₄干燥，得到组分1；用高浓度提取剂对所得油相进行提取处理，分离出高浓度油相和水相；采用高浓度中和剂对所得水相的pH进行调整，使其pH＝12，再用稀释剂反提取，二次分离出高浓度油相和水相；将高浓度油相水洗去盐，无水Na₂SO₄干燥，得到组分2；本发明可将煤焦油中的碱氮化合物大量富集，富集的碱氮化合物含量可达煤焦油的0.92％，碱氮的收率可达84％，特别是喹啉类碱氮化合物的富集效果更为明显。

技术领域

本发明属于煤化工技术领域，具体涉及煤焦油中碱氮化合物的富集方法。

背景技术

我国能源的特点是富煤、少气、缺油，因此，煤炭成为支持社会经济活动的主要能源。自21世纪以来，我国煤化工产业发展迅速，煤焦油作为煤焦化和热解的主要副产物逐渐引起研究者们的关注，目前，其主要用途是通过加氢制备汽油、柴油等轻质燃料油。

长期以来，煤焦油的利用不充分，如若加以合理利用，将能够很大程度提高煤炭的综合利用效率，在我国可持续发展的背景下，煤焦油的高效清洁利用成为研究者们研究的热门课题。但是，煤焦油中的碱氮化合物，虽然含量极低，但其在煤焦油加氢制备汽油、柴油等工艺过程容易造成管道及设备的腐蚀、催化剂的中毒及失活等问题，造成最终的产品质量严重不合格。煤焦油中的碱氮化合物对产品质量的影响引起研究者对油品中杂原子化合物的赋存形态和结构的关注。煤焦油中碱氮化合物的含量很少，为微量级别，利用现有的提取技术不容易直接对其进行提取。

GC-MS分析低温煤焦油酸性组分及碱性组分[J].石油化工高等学校学报,2013,26(3):44-48.中提到采用6mol/L和3mol/L的盐酸对低温煤焦油中的碱氮进行富集，并利用GC-MS对碱性组分进行分析。结果发现，煤焦油碱性组分中碱性组分共检测出质量分数不小于0.1％的含氮化合物55种，其质量分数为65.5％。主要是喹啉类、苯胺类碱氮化合物，还含有萘胺、吡啶、吖啶、吲哚、咔唑等烷基取代化合物。

重质石油中含氮化合物的形态及分布分析I⁺[J].华东理工大学学报：自然科学版,1995(3):369-380.中提到采用1mol/L和3mol/L的盐酸对石油重质馏分中的碱氮化合物进行富集，并采用GC-MS进行表征，结果发现，碱氮化合物主要为喹啉类、氮杂芘类、苯并吖啶类等。

发明内容

针对上述煤焦油中存在的碱氮化合物对产品质量影响的问题，本发明提出了煤焦油中碱氮化合物的富集方法，利用该方法可以对煤焦油中的碱氮化合物起到很好的富集作用，能够降低煤焦油中碱氮化合物的含量。

本发明所采用的技术方案如下：

一种从煤焦油中富集碱氮化合物的方法，该方法包括下述步骤：

(1)用稀释剂将煤焦油溶解后，用低浓度提取剂提取，分离出油相和水相；

(2)在步骤(1)分离出油相和水相后，用低浓度中和剂对步骤(1)所得水相的pH进行调整，使其pH＝12，再用稀释剂反提取，二次分离出低浓度水相和油相；

(3)将步骤(2)中二次分离的低浓度油相水洗去盐，无水Na₂SO₄干燥，得到组分1；

(4)在步骤(1)分离出油相和水相后或者在步骤(3)完成后，用高浓度提取剂对所得油相进行提取处理，分离出高浓度油相和水相；

(5)采用高浓度中和剂对步骤(4)所得水相的pH进行调整，使其pH＝12，再用稀释剂反提取，二次分离出高浓度油相和水相；