[发明专利]产后逐瘀药物制剂的含量检测方法

说明书

本发明公开了一种产后逐瘀药物制剂的含量检测方法，该方法对原有检测技术中益母草中盐酸水苏碱的含量检测方法进行了改进，该方法具有操作简便易行，专属性强，分离效果好，稳定可靠，重复性好，精密度高等优点，为保证产后逐瘀药物制剂的质量稳定可控、疗效稳定确切提供了可靠保障。

技术领域

本发明属于中药组合物的质量检测领域，具体涉及一种产后逐瘀药物制剂的含量检测方法。

背景技术

产后逐瘀片收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十五册WS3-B-2882-98，由益母草、当归、川芎和炮姜四味中药和辅料制备而成，具活血调经，去瘀止痛之功，用于产后淤血不净，少妇腹痛，目前市面上所售产后逐瘀制剂的剂型有片剂、胶囊剂和颗粒剂。原质量标准中无含量测定项，不利于产品的质量控制，因此发明人对其进行了质量标准提高研究工作。在前期研究工作中，发明人曾采用薄层色谱扫描法对本品的盐酸水苏碱含量测定方法进行摸索，结果分离效果不好。由于本品组方复杂，干扰因素多，故选用HPLC法，对方中盐酸水苏碱的含量测定进行了方法学研究，结果表明，在选定的色谱条件下，其他成分不干扰盐酸水苏碱的测定，系统适用性，方法回收率符合要求，测定结果准确，重现性好。

发明内容

本发明的目的是为提高产后逐瘀药物制剂质量标准，提供一种产后逐瘀药物制剂的含量检测方法，以更好的控制药品的质量。

本发明的技术方案如下：

一种产后逐瘀药物制剂的含量检测方法，包括以下步骤：

S1.色谱条件与系统适用性试验用氨基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水为流动相，检测波长为192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算，应不低于4000；

S2.对照品溶液的制备精密称取在105℃干燥3小时的盐酸水苏碱对照品适量，加5％甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；

S3.供试品溶液的制备取该药物制剂粉末0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理50分钟，放置室温，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加入0.6mol/L盐酸6ml，滴入新配制的2％雷氏铵盐溶液10ml，混匀，置冰箱冰水浴中放置1小时，用G2垂熔玻璃漏斗抽滤；沉淀用少量冰水洗涤至滤液无色，加入丙酮洗脱至洗脱液无色，丙酮液中加入7.5ml 0.5％硫酸银溶液，滤过；沉淀用少量丙酮洗涤，合并洗涤液与滤液并浓缩至3ml，加2.92ml 1％氯化钡溶液混匀并转移至10ml量瓶中，加入0.5ml甲醇，加水稀释至刻度，混匀，离心，取上清液，即得供试品溶液；

S4.测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

以上所述的产后逐瘀药物制剂的含量检测方法，所述产后逐瘀药物制剂由益母草、当归、川芎和炮姜制备而成。

以上所述的产后逐瘀药物制剂的含量检测方法，所述产后逐瘀药物制剂为产后逐瘀片或胶囊。

以上所述的产后逐瘀药物制剂的含量检测方法，步骤T1中色谱条件的流动相由乙腈-水的混合液组成，混合液各组分的体积比为85:15。

以上所述的产后逐瘀药物制剂的含量检测方法，步骤T3中超声处理功率为250W，频率为50KHz。

以上所述的产后逐瘀药物制剂的含量检测方法，所述产后逐瘀片或胶囊中，含益母草以盐酸水苏碱(C₇H₁₃NO₂·HCl)计，每片或粒不得少于1.3mg。

与现有技术相比，其有益效果在于：

(1)本发明方法中的供试品制备方法可以有效的去除中药组合物中的杂质成分，提高了有效成分的提取率，从而更好的实现对产后逐瘀药物制剂的质量控制。