[发明专利]一种两性离子修饰的聚哌嗪酰胺纳滤膜的制备方法

说明书

本发明涉及防污纳滤膜制备技术，旨在提供一种两性离子修饰的聚哌嗪酰胺纳滤膜的制备方法。包括：采用季铵化的方法制备含有多羟基的两性离子，配制成水相溶液，并调节pH为12；采用界面聚合法制备初生态的聚哌嗪酰胺纳滤膜；将纳滤膜浸入两性离子水相溶液中，5分钟后除去多余液体，将纳滤膜置烘箱中以促进聚合反应；反应结束后将纳滤膜浸入NaHSO₃溶液中备用。本发明使用的多羟基两性离子制备方法简单，将其用于接枝改性膜的工艺简单、条件温和；改性后的膜表面具有极强的亲水性，通过形成致密的水合层以提高抗污性能，并且阻止污染物和膜表面的非特异性作用；改性后的膜具有高通量和截留率，可以用于水处理。

技术领域

本发明属于防污纳滤膜制备技术，具体涉及一种两性离子修饰的聚哌嗪酰胺纳滤膜的制备方法。

背景技术

随着工业和社会的发展，水资源短缺和水体污染已成为限制社会发展的重要因素，随着人口的不断增长，这一问题必将随之恶化。因此，开发可持续高效率技术对现有水资源进行处理如发展海水、苦咸水淡化技术，加强废水的处理和回用是解决水资源短缺和水体污染的重要途径。膜分离技术具有分离精度高、环境友好、能源消耗低、操作简单等优点，因此在水处理领域展现了广阔的应用前景。纳滤作为膜技术重要的组成部分，在废水处理、海水淡化和离子脱除等领域均有重要应用。

纳滤被认为是一种介于超滤与反渗透之间的过程，并且纳滤膜操作压力低(通常不超过1.5MPa)，有利于降低能耗与成本，近年来得到了飞速的发展，并针对不同的应用领域相继开发了分离性能独特的纳滤膜。但是，在纳滤膜的使用过程中会受到有机、无机、微生物等污染物的污染，造成通量衰减，因此而产生的清洗及更换新膜费用在整个分离过程费用占比超过50％。为了适应更多分离要求及降低成本，提高纳滤膜的分离能力及耐污染性能是纳滤研究领域中的关键和热点问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种两性离子修饰的聚哌嗪酰胺纳滤膜的制备方法。

为解决技术问题，本发明的解决方案是：

提供一种两性离子修饰的聚哌嗪酰胺纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)采用季铵化的方法制备含有多羟基的两性离子，其结构式如式(1)所示：

(2)以所述两性离子配制0.5～5wt％的水相溶液，并用Na₂CO₃调节pH为12；

(3)采用界面聚合法制备初生态的聚哌嗪酰胺(PIP/TMC)纳滤膜；

(4)将步骤(3)所得纳滤膜浸入步骤(2)所得两性离子水相溶液中，5分钟后除去多余液体，将纳滤膜置于90℃的烘箱中15min以促进聚合反应；反应结束后将纳滤膜浸入1.5wt％的NaHSO₃溶液中备用。

本发明中，所述步骤(1)具体包括：将三乙醇胺、2-溴乙基磺酸钠和水加入反应器中，在磁力搅拌、冷凝回流和氮气氛围的条件下，75℃反应72h；反应结束后蒸干溶剂，将产物干燥备用。

本发明中，所述步骤(3)具体包括：

将超滤膜基膜浸入0.35wt％、pH＝12的哌嗪(PIP)溶液中2分钟后取出，使其表面饱和吸附哌嗪分子；除去多余液体使基膜表面没有明显液滴，在其表面倾覆0.3wt％的均苯三甲酰氯(TMC)/正己烷溶液；反应1min后除去油相正己烷，得到初生态的聚哌嗪酰胺(PIP/TMC)纳滤膜。

本发明中，所述超滤膜基膜是聚砜(PSF)或者聚醚砜(PES)。

发明原理描述：