[发明专利]一种对位苯基取代的α-二亚胺钯催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201910571882.X | 申请日: | 2019-06-28 |
公开(公告)号: | CN110339862A | 公开(公告)日: | 2019-10-18 |
发明(设计)人: | 高琦;蒋华良;李瑞萍;李为民 | 申请(专利权)人: | 江苏高科石化股份有限公司 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07F15/00;C07C2/32;C07C11/02;C10M105/04 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 向文 |
地址: | 214244 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基取代 对位 二亚胺配体 钯催化剂 二亚胺 溶剂 制备 催化剂 润滑油基础油 烯烃聚合反应 苯胺衍生物 过滤混合液 回流反应 混合溶剂 搅拌反应 无水甲醇 乙醚洗涤 粘度指数 聚合物 粗产品 丁二酮 冷乙醇 润滑油 重结晶 甲酸 倾点 烧瓶 旋蒸 洗涤 过滤 并用 应用 | ||
1.一种对位苯基取代的α-二亚胺钯催化剂,其特征在于:所述α-二亚胺钯催化剂的结构式为:
其中,R为iPr;Et;Me;H。
2.根据权利要求1所述的一种对位苯基取代的α-二亚胺钯催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1:制备对位苯基取代的α-二亚胺配体
将对位苯基取代的苯胺衍生物与2,3-丁二酮加入到干燥的烧瓶中,以无水甲醇为溶剂,甲酸为催化剂,进行回流反应,反应完成后,过滤得到沉淀物,将得到的粗产品通过CH3OH/CH2Cl2的混合溶剂重结晶,过滤并用冷乙醇洗涤,真空干燥,得到对位苯基取代的α-二亚胺配体;
S2:制备对位苯基取代的α-二亚胺钯催化剂
在N2保护下,将对位苯基取代的α-二亚胺配体与PdCl2(MeCN)2混合,加入CH2Cl2,在室温下搅拌反应,过滤混合液,所得液体在旋蒸下除去溶剂,得到的固体用乙醚洗涤,最后真空干燥,得到催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种对位苯基取代的α-二亚胺钯催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中对位苯基取代的苯胺衍生物为4-苯基苯胺、4-苯基-2,6-二甲基苯胺、4-苯基-2,6-二乙基苯胺和4-苯基-2,6-二异丙基苯胺中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种对位苯基取代的α-二亚胺钯催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中甲酸的用量为苯胺衍生物质量的1%~10%。
5.根据权利要求2所述的一种对位苯基取代的α-二亚胺钯催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中对位苯基取代的苯胺衍生物与2,3-丁二酮以2:1~2.5:1的摩尔比加入到干燥的烧瓶中。
6.根据权利要求2所述的一种对位苯基取代的α-二亚胺钯催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中回流反应的温度为20~55℃,时间为12~60h。
7.根据权利要求2所述的一种对位苯基取代的α-二亚胺钯催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中对位苯基取代的α-二亚胺配体与PdCl2(MeCN)2以1:1~1:2的摩尔比混合;搅拌反应的时间为12~48h。
8.根据权利要求1所述的一种对位苯基取代的α-二亚胺钯催化剂,其特征在于:所述α-二亚胺钯催化剂用于催化α-烯烃进行低聚反应,具体的流程为:过程为向250ml的聚合瓶中加入α-二亚胺钯催化剂和经过干燥处理的溶剂100ml并搅拌、脱气,在反应温度下加入α-烯烃,在快速搅拌下反应,反应结束后,蒸发溶剂,得到油状低聚物。
9.根据权利要求8所述的一种对位苯基取代的α-二亚胺钯催化剂,其特征在于:所述聚合反应中α-烯烃用量为10~50g,催化剂的用量为1~10μmol,反应温度控制在20~80℃,反应时间为20~120min,反应压力为1~8atm。
10.根据权利要求8所述的一种对位苯基取代的α-二亚胺钯催化剂,其特征在于:所述聚合反应得到的油状低聚物用于制备PAO润滑油基础油。
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