[发明专利]一种氮化碳纳米片的制备方法和应用

说明书

本发明的目的在于提供一种直接制备出氮化碳纳米片的方法，具体为在高温条件下，碳氮源化合物会分解产生氨气，然后在铁粉的催化作用下，氨气分解产生氢气，而氢气与氮气中的微量氧气会发生反应，生成水，水作为一种插层剂，可以直接作用于生成的块体氮化碳，这是便可以实现对块体氮化碳的剥离薄化，从而一步实现制备氮化碳纳米片的过程。

技术领域

本发明涉及光降解材料制备技术领域，具体涉及一种氮化碳纳米片材料的制备方法及其应用。

背景技术

开发和利用清洁可再生能源，并控制环境污染，尤其是有机物污染是目前的一大热点研究领域。早在1976年，Tosine等人发表文章研究了在二氧化钛的催化作用下，可以实现分解有机污染物多氯联苯，这开创了光催化技术在环境污染治理领域的先河。后来，一大批新型的可见光催化剂材料相继被报道，其中，最引人注目的是2009年由王心晨等人在《Nature Materials》上发表的文章“A Metal-Free Polymeric Photocatalyst ForHydrogen Production From Water Under Visible Light”中首次报道了氮化碳在可见光分解水制氢气领域中的应用，之后，对于氮化碳的研究如火如荼。

氮化碳是一种具有类似石墨结构的SP²杂化型可见光n型半导体材料，其具有很好的热稳定性、可见光催化性能和电子空穴分离性能。目前主要应用于催化领域、有机污染物降解领域以及光解水制氢气领域。主要的制备方法包括热聚合法，即通过高温加热的方式将碳氮源化合物分解制备出氮化碳材料，但是这样的制备方法得到的氮化碳一般为块体材料，其比表面积相对较小、电子迁移路程较长以及有效催化活性位点较少，这导致氮化碳材料不能充分发挥其优势性能。受到其他二维超薄材料的启发，研究人员对实现氮化碳材料薄层化做了许多研究。

为实现块体氮化碳到氮化碳纳米片的制备，研究人员主要开创了以下几条途径：第一，参照制备石墨烯，使用超声剥离法制备氮化碳纳米片，以异丙胺、乙醇、DMF、NMP、丙酮及乙腈等作剥离 g-C₃N₄纳米片的溶剂，如Shubin Yang等人在《Adv. Mater.》上发表文章“Exfoliated Graphitic Carbon Nitride Nanosheets As Efficient Catalysts ForHydrogen Evolution Under Visible Light”公开了使用异丙醇为液相剥离介质制备出氮化碳纳米片；第二，热剥离法，通过在一定温度下对插层的氮化碳进行高温热处理，以插层物质的分解来克服氮化碳层间的范德华力，从而实现氮化碳纳米片的制备，如江苏大学李华明等人在《Nanoscale》上发表文章“Graphene-analogue carbon nitride：novelexfoliation synthesis and its application in photocatalysis andphotoelectrochemical selective detection of trace amount of Cu²⁺”，其首先将NH₄Cl在180℃的水热反应条件下插入g-C₃N₄的层间，NH₄Cl溶液对g-C₃N₄的高润湿性使得其可渗入g-C₃N₄的层间。而后再在350℃下加热，高温下NH₄Cl的分解使g-C₃N₄的层间压力增大，从而破环了g-C₃N₄层间的范德华力，并制备出厚度为6～9层的g-C₃N₄纳米片。第三，酸插层剥离法，常用硫酸为插层剂，通过调控硫酸的插层时间，可以成功制备出多种厚度的氮化碳纳米片，这种方法相对于超声剥离法，更容易控制，且制备的氮化碳纳米片的面积也更大。