[发明专利]一种核级金属钠中微量氯离子含量的检测方法

说明书

本发明属于示范快堆化学分析技术领域，具体涉及一种核级金属钠中微量氯离子含量的检测方法。该方法首先将样品加无水乙醇和水进行溶解，配制成溶液，使得样品能以溶液形式进入离子色谱仪，使得利用离子色谱方法测金属钠中氯离子含量得以实现。将样品溶液稀释后通过阴离子交换柱，利用各种阴离子与阴离子交换柱的不同亲和力而形成差速迁移，实现氯离子与其他阴离子的分离。采用此方法，通过简便一次操作就能准确获得金属钠中氯离子的检测结果，并通过使用中和模块，降低了检出限，延长了色谱柱的使用时间，操作简便，数据重现性好。相比与之前金属钠中氯离子含量的测量方法，大大降低了前处理的时间和危险性，操作也更加简便。

技术领域

本发明属于示范快堆化学分析技术领域，具体涉及一种核级金属钠中微量氯离子含量的检测方法。

背景技术

电解氯化钠制造金属钠的工艺过程中会不可避免地引进微量氯。钠中氯常以氯化物形式存在，它对钠冷快中子反应堆的包壳材料和结构材料有腐蚀作用，因此作为钠冷快中子反应堆冷却剂的核级钠，氯的含量需控制在30μg/g以下。为此，必须建立一种钠中氯的测定方法，以对供货和入堆钠进行质量监控。然而氯的化学性质活泼，几乎存在于所有的试剂和材料中，实验中容易引入或丢失，所以微量氯的分析有一定的难度。金属钠中微量氯的分析难度更大，也较难找到满意的分析方法。文献资料《核级金属钠中微量氯的分析》公开了一种采用真空蒸馏-分光光度法测定钠中氯含量的方法，该分析方法耗时长、操作繁琐，且具有一定危险性。因此，迫切需要一种简便易操作而又高效的核级金属钠中微量氯离子含量的检测方法，能够快速、准确又安全的分析核级金属钠中微量氯离子含量。

发明内容

本发明的目的在于针对现有金属钠中氯化物检测方法耗时长、操作繁琐的问题，提供了一种利用离子色谱的核级金属钠中微量氯离子含量的检测方法。

本发明的技术方案如下：

本发明提供了一种核级金属钠中微量氯离子含量的检测方法，依次包括如下步骤：

S1.称取金属钠样品，加入无水乙醇中将样品溶解，然后加入高纯水定容，得到样品溶液S，然后采用离子色谱法检测得到样品溶液S中的氯离子含量；

S2.配制空白溶液，即在处理时不加金属钠样品，其余与步骤S1一致，得到空白溶液的氯离子浓度；

S3.使用带有基体中和模块和基体消除装置的离子色谱仪检测S1配制的样品溶液S中的氯离子含量；其中，离子色谱的淋洗液E为碳酸钠和碳酸氢钠的混合溶液，碳酸钠浓度为2.5-3.8mmol/L，碳酸氢钠浓度为0.8-1.2mmol/L；抑制器再生液R1为磷酸水溶液，浓度范围50-200mmol/L；基体中和模块再生液R2为草酸溶液，浓度范围50-200mmol/L；

S4.使用带有基体中和模块和基体消除装置的离子色谱仪检测S2配制的空白溶液中的氯离子含量；

S5.通过加标回收率对仪器测量的准确度进行检验，配制氯离子标准溶液加入样品溶液S中，使用带有基体中和模块和基体消除装置的离子色谱仪检测溶液中的氯离子含量；

S6.计算金属钠样品中的氯含量，用步骤1得到的样品溶液S的氯离子浓度和步骤2的得到的空白溶液的氯离子浓度之差，乘以样品溶液S的体积，再除以步骤1称取的金属钠样品质量。

进一步地，所述基体中和模块由三个并联的中和仓组成，三个中和仓轮流工作，每处理一个样品轮换一个中和仓。

进一步地，所述基体中和模块再生液R2浓度范围80-100mmol/L。

进一步地，所述离子色谱仪含有淋洗液流路、再生液流路、进样流路和分析检测流路，所述分析检测流路包含依次串联的阴离子交换柱、抑制器和电导检测池。

进一步地，所述步骤3依次包括如下步骤：