[发明专利]基于酸性聚合物及非光化学激光技术控制无水乙酸钠方法

说明书

本发明属于激光结晶技术领域，公开了一种基于酸性聚合物及非光化学激光技术控制无水乙酸钠方法，乙酸钠粉末彻底溶解后，添加不同含量酸性聚合物溶液；酸性聚合物溶液添加量分别为0.079wt％～0.088wt％、0.238wt％～0.264wt％、0.397wt％～0.441wt％和3wt％；过饱和乙酸钠溶液的过饱和度大于1.08；进行非光化学激光结晶中激光导出的能量密度大于0.096J cm^‑2。本发明在添加不同分量的酸性聚合物时，激光可控制无水乙酸钠晶体在水溶液的生长速度，可控制晶体生长习性，本发明工艺简单、重现性好、不仅价格低廉、环境友好，能得到纯度较高的无水乙酸钠晶体。

技术领域

本发明属于激光结晶技术领域，尤其涉及一种基于酸性聚合物及非光化学激光技术控制无水乙酸钠方法。

背景技术

目前，最接近的现有技术：

传统结晶方式有提高过饱和度、溶剂蒸发、化学反应、温度的控制还有加入晶种的方式来结晶。另外，外部干扰也可以引起结晶，如电场、磁场还有超声波，这些方式所获得晶体的大小与形态具有不可控性。

而最新的结晶方式可采用激光来诱导结晶，它有两种方式：

(1)光化学激光诱导结晶，其激光能引发结晶的核心机理是采用高能量的激光使得分子吸收能量后变成激发态，产生光化学反应引发晶核的出现，进而导致晶体的生长。这其实是一种光化学反应诱发结晶的效果，由于自由基的形成会导致晶体内部分子发生改变，晶体的形态与属性将难以控制，因此光化学激光诱导结晶方式并不理想。

(2)非光学激光诱导结晶(简称NPLIN)，采用纳秒红外激光或可见激光来照射过饱和溶液或熔盐来诱导晶体的成核与生长。NPLIN的优点是不涉及光化学反应以及不影响晶体内部的分子结构。近几年，该技术的作用也逐一被探索出来。在一些溶质为无机物的实验中发现NPLIN可以通过改变激光的强度来控制晶体形成的数量和大小，也能通过改变激光照射的区域来控制晶体形成的位置以及结晶发生时间；而在一些有机溶质的实验中也发现NPLIN技术可控制晶体的多晶现象，这一优点可根据药物不同的多晶型物具有不同的药效而发挥巨大作用。

传统合成技术普遍存在合成路线长，或需要特殊保护基团，或杂质不好控制，或对生产设备和条件有特殊要求，或是终产物纯度不高等，导致该产品合成成本高企，不利于工业化大生产。在传统型生产乙酸钠晶体中，其大多数方式生产的乙酸钠晶体为三水乙酸钠，而无水乙酸钠晶体的传统型生成方式可由醋酸钙与纯碱进行复分解反应或由醋酸与苛性钠直接反应获得无水乙酸钠。这些方式所获得的无水乙酸钠都含有较多的杂质且纯度不高。

现有的大多数制备方法虽然能够生产出无水乙酸钠晶体，但生产过程加入的不同化学物使得终产物无水乙酸钠的纯度不高，这将使得提纯过程复杂化。在制取高纯度的无水乙酸钠晶体粉末时，传统技术的生产成本昂贵。从效率以及经济环保的角度上看，这些工艺很难满足要求。因此，有必要寻找一种生产效率高，制备成本低且对环境友好的新工艺。非光化学激光结晶技术采用的脉冲纳秒激光来诱发过饱和溶液或熔融物结晶，所以该技术能诱导出高品质的晶体以及控制晶体各种属性，但激光器本身造价和维修费用昂贵，所以会提升其生产成本。

综上所述，现有技术存在的问题是：

(1)现有技术获得的无水乙酸钠都含有较多的杂质且纯度不高。

(2)现有技术难以控制无水乙酸钠晶体的出现的位置和时间，生长速度还有晶体形态。

(3)现有技术在获得高纯度无水乙酸钠晶体时，技术繁琐且生长成本昂贵。

解决上述技术问题的难度：

传统结晶技术如提高过饱和度、溶剂蒸发、化学反应、温度的控制或加入晶种很难控制晶体的生长习性以及生长速度，还有生长的位置和时间。

解决上述技术问题的意义：