[发明专利]从甘草提取物中分离甘草黄酮和甘草酸的方法

说明书

本发明公开了一种从甘草提取物中分离甘草黄酮和甘草酸的方法，用乙醇水溶液溶解甘草提取物，用稀盐酸调节pH，用模拟移动床色谱技术进行分离，优化模拟移动床的填料，得到甘草黄酮的产品。本发明的优点是利用模拟移动床色谱分离技术甘草提取物中的黄酮类化合物和甘草酸，得到的甘草黄酮类化合物的产品纯度高，含甘草酸低于0.2％。本发明制备的甘草黄酮类化合物可广泛应用于保健食品和化妆品领域。

技术领域

本发明属于天然有机化学领域，涉及一种以甘草提取物为原料分离甘草黄酮和甘草酸的方法。

背景技术

甘草(Glycyrrhiza uraiensis Fisch.)又名乌拉尔甘草(Glycyrrhizauralensis Fisch.)，多年生草本植物，属豆科，是一种药食两用资源。甘草主要分布在西北干旱和半干旱地区，土壤中性或稍碱性，抗逆性强，适应性强，是植物抗旱专家，抗沙尘暴的战士。新疆是主要产地中国甘草，甘草收购产能600万吨，产量占全国半数以上，其中南部高于北部，主要分布在孔雀河，因此，孔雀河两岸也被喻为“甘草之乡”。在我国出口的甘草中，新疆甘草占其中的80％以上，远销亚、美、欧等大洲。甘草味甘甜，性平和，入心、脾、肺、胃四经。生用偏凉，可泻火解毒、缓急止痛；炙用偏温，能散表寒、补中益气。此外，甘草还善于调和药性，解百药之毒。

甘草中的生理活性成分主要有三萜类化合物(甘草甜素亦甘草酸盐，甘草次酸等)、黄酮类化合物(甘草黄碱酮、异甘草黄酮、甘草素等)及甘草多糖类化合物三大类成分。甘草甜素是甘草甜味主要成分，是由1分子甘草酸和2分子葡萄醛酸组成的，其甜度为蔗糖的200倍，是一种食品甜味剂。甘草黄酮具有抑菌、抗肿瘤、抗诱变、抗病毒、抗氧化等功能。

甘草提取物是生产甘草酸单铵盐结束后产生的废料，其中含有丰富的黄酮类化合物和少量的甘草酸，目前，未将甘草提取物做进一步分离直接销售，影响了甘草提取物的使用范围及价值。我国每年都有大量的甘草提取物产生，未将甘草提取物的经济效益最大化，造成很大的资源浪费。因此，分离甘草提取物中的黄酮和甘草酸，有利于甘草资源的综合利用，可以提高甘草的附加值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从甘草提取物中分离甘草黄酮和甘草酸的方法。

本发明的技术方案包括以下步骤：

从甘草提取物中分离甘草黄酮和甘草酸的方法，包括以下步骤：

(1)将甘草提取物用乙醇水溶液完全溶解，用稀盐酸调节pH＝5；

(2)将步骤(1)得到的溶液作为上样液，选用不同的大孔吸附树脂作为填料填充模拟移动床；

(3)采用模拟移动床色谱，用65％的乙醇浓度对步骤(2)中的样品进行分离；

(4)将步骤(3)中不同浓度的乙醇水溶液进行浓缩，回收溶剂，得到甘草黄酮浸膏和甘草酸；

(5)将步骤(4)得到的甘草黄酮和甘草酸用甲醇溶解后过膜进行高效液相色谱分析；

(6)将步骤(5)得到的分析结果，确定乙醇浓度和大孔吸附树脂；

(7)将步骤(6)优化后的条件制备，得到含有甘草黄酮的流动相，浓缩、干燥，得到甘草黄酮。

所述步骤(1)中，乙醇水溶液的乙醇与水的v/v浓度为30:70；

所述步骤(2)中，大孔吸附树脂填料包括D101，AB-8，S-8；

所述步骤(3)中，乙醇水溶液的乙醇与水的v/v浓度分别为：40:60，50:50，60:40，70:30，80:20；

所述步骤(4)中，采用真空浓缩，真空度为-0.05～-0.08Mpa，温度为45～50℃，所得浸膏中水分含量低于5％；所得甘草黄酮浸膏中甘草酸的含量低于0.2％；甘草酸的部分甘草酸的含量不低于20％。