[发明专利]一种聚丙烯腈中空微球改性的水性聚氨酯消光树脂及制备方法有效
申请号: | 201910543380.6 | 申请日: | 2019-06-21 |
公开(公告)号: | CN110408313B | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 杨建军;唐慧;吴庆云;张建安;吴明元;刘久逸;余鹏祥;张孜文 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
主分类号: | C09D175/04 | 分类号: | C09D175/04;C09D175/06;C09D175/08;C09D133/20;C09D7/42;C08F120/44;C08F2/22;C08G18/75;C08G18/76;C08G18/73;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/44;C08G1 |
代理公司: | 合肥金安专利事务所(普通合伙企业) 34114 | 代理人: | 金惠贞 |
地址: | 230601 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚丙烯 中空 改性 水性 聚氨酯 树脂 制备 方法 | ||
1.一种聚丙烯腈中空微球改性的水性聚氨酯消光树脂,其特征在于:所述水性聚氨酯消光树脂中聚丙烯腈中空微球的质量为水性聚氨酯消光树脂总质量的3%,聚丙烯腈空微球的平均粒径为500~1500nm;所述聚丙烯腈中空微球改性的水性聚氨酯消光树脂涂设在皮革上,聚丙烯腈中空微球改性水性聚氨酯消光树脂乳液在3000 r / min的离心机上离心30 min 时,乳液稳定无沉降;将n(—NCO):n(—OH)控制在1.5,光泽60℃为1.6;
一种聚丙烯腈中空微球改性的水性聚氨酯消光树脂的制备操作步骤如下:
(1)制备聚丙烯腈中空微球预乳液
(1.1)将96~160g浓度3%的聚乙烯醇溶液、0.4~0.75g亚硝酸钠和8~15滴三乙胺,磁力搅拌混合均匀,得到水相;每滴量为0.1mL;
(1.2)将11~20g丙烯腈、2.8~5.3g异辛烷、0.24~0.45g偶氮二异丁腈、4.8~9g正硅酸乙酯、0.1~0.18g聚苯乙烯、0.16~0.3gKH570硅烷偶联剂和1.4~2.7gKH550硅烷偶联剂,磁力搅拌混合均匀,作为油相;
(1.3)将油相缓慢地加入到水相中,磁力搅拌混合1h,得到预乳液;冰水浴下,采用高速分散机在10000r/min下均质乳化5min得到细乳液;
在温度65℃、在氮气保护下,聚合反应8h,获得聚丙烯腈中空微球乳液,其中聚丙烯腈中空微球的粒径为500nm~1500nm;
(2)制备水性聚氨酯消光树脂
(2.1)将16~30g聚合物多元醇和13.0~15.0g多异氰酸酯混合,80℃条件下反应2h,得到A物;
所述聚合物多元醇的分子量为1000-2000;所述聚合物多元醇为聚四亚甲基醚二醇、聚己二酸1,4-丁二醇酯二醇聚碳酸酯二元醇中的一种;
所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、1 ,6-六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)中的一种;
(2.2)再加入1.2~2.9g亲水扩链剂和1.0~2.7g小分子扩链剂1,4-丁二醇,继续80℃条件下反应1h,得到B物;
所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸中的一种;
(2.3)降温至50℃,再加入0.04~0.05g催化剂辛酸亚锡,反应3h,得到预聚体;当预聚体降温至40℃以下时,向预聚体中加入1.1~2.2g三乙胺中和5min,在转速3000rpm的搅拌条件下加入115~195g的聚丙烯腈中空微球乳液,乳化30min,得到聚丙烯腈中空微球改性的水性聚氨酯消光树脂。
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈中空微球改性的水性聚氨酯消光树脂,其特征在于:步骤(2.1)中,所述聚合物多元醇使用前在120℃下抽真空脱水2 h。
3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈中空微球改性的水性聚氨酯消光树脂,其特征在于:步骤(2.2)中,所述亲水扩链剂使用前在真空干燥箱中50℃下干燥1h。
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