[发明专利]分离甲酚同分异构体混合物的模拟移动床色谱法有效
申请号: | 201910542521.2 | 申请日: | 2019-06-21 |
公开(公告)号: | CN112110798B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 王绍艳;李守江;吴欣欣;陈婧雅;彭博;张连吉 | 申请(专利权)人: | 辽宁科技大学 |
主分类号: | C07C37/82 | 分类号: | C07C37/82;C07C39/07 |
代理公司: | 鞍山贝尔专利代理有限公司 21223 | 代理人: | 乔丽艳 |
地址: | 114051 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分离 甲酚 同分异构 混合物 模拟 移动 色谱 | ||
1.一种分离甲酚同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于,SMB色谱体系如下:
固定相:金属有机骨架材料;所述的金属有机骨架材料的金属离子为Al3+、Fe3+中的至少一种;所述的金属有机骨架材料的有机配体为对苯二甲酸;
流动相组成:乙腈,或者溶剂2;
所述溶剂2为溶剂1和溶剂3的混合物;所述溶剂1为C2~C5酯中的至少一种酯;所述溶剂3为C5~C10烷烃中的至少一种烷烃;
进样液组成:质量含量0.5~100%甲酚同分异构体混合物的溶液,所述甲酚同分异构体混合物指邻甲酚、间甲酚和对甲酚中的2种或3种成分;
SMB操作温度:0~40℃;
SMB工作模式:
采用以下任意一种方式:
1)1组四带SMB:将4~8根色谱柱首尾相连,沿流动相方向在各个结点用二通电磁阀设置流动相D入口、萃取液E出口、进样液F入口和萃余液R出口的位置,由此依次形成色谱柱数目为a的洗脱带I带,色谱柱数目为b的萃取组分的精馏带II带,色谱柱数目为c的混合物吸附带 III带,色谱柱数目为d的萃余组分的精馏带IV带,该模式表示为a-b-c-d;
2)1组三带SMB:去掉上述四带SMB的精馏带IV带,将3~8根色谱柱首尾相连,该模式表示为a-b-c;
3)1组I带独立的三带SMB:将3~8根色谱柱首尾相连,沿流动相方向在各个结点用二通电磁阀设置流动相P入口、萃取液E出口、流动相D入口、进样液F入口和萃余液R出口的位置,由此依次形成色谱柱数目为a的独立洗脱带I带,色谱柱数目为b的萃取组分的精馏带II带,色谱柱数目为c的混合物吸附带 III带,该模式表示为I带独立的a-b-c;
4)任意2组上述SMB串联;
流动相流速:在精制带和吸附带中,流动相D流速QD为每小时3~20倍柱体积,进样液F流速QF为0.01QD~0.5QD,萃余液R流速QR=QD+QF;在洗脱带中,流动相P流速QP为0.5QD~3QD,萃取液E流速QE=QP;
切换时间TS:3~30min。
2.根据权利要求1所述的分离甲酚同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于,所述的流动相为溶剂2。
3.根据权利要求2所述的分离甲酚同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于,所述溶剂2中的溶剂1为乙酸乙酯、溶剂3为石油醚,溶剂1与溶剂3的体积比≤6:4。
4.根据权利要求1所述的分离甲酚同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于,所述的SMB工作模式为1组I带独立的I-II-III三带SMB。
5.根据权利要求1所述的分离甲酚同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于,在洗脱带I中,流动相P流速QP为1.2QD~3QD。
6.根据权利要求1所述的分离甲酚同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于,流动相为溶剂2,并且,流动相P中溶剂1与溶剂3体积比≥流动相D的溶剂1与溶剂3体积比。
7.根据权利要求1或权利要求2所述的分离甲酚同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于,SMB体系的色谱单柱:长度≥3cm,直径≥1cm。
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