[发明专利]一种ITO刻蚀废液中氧化铟锡和废酸的回收方法

说明书

本发明公开一种ITO刻蚀废液中氧化铟锡和废酸的回收方法，步骤包括：(1)将ITO刻蚀废液进行蒸馏，得到成分为中等浓度盐酸和醋酸的混酸馏出液和成分为低浓度酸溶液和铟锡离子的釜底液A；(2)将酸馏出液导入精馏塔中，并加入破沸剂进行减压蒸馏，得到成分为盐酸的馏出液和成分为醋酸溶液和破沸剂溶液的釜底液B；(3)将釜底液B导入萃取装置，加入萃取剂，室温搅拌、静置、分层后，分液，水相进入盐回收装置后，废水排入污水站，有机相导入精馏塔进行精馏分离，得到醋酸溶液；(4)氧化铟锡的回收。本发明的目的在于提供一种ITO刻蚀废液中氧化铟锡和废酸的回收方法，能够回收铟并得到高浓度的盐酸、醋酸，节约企业生产成本，避免资源浪费。

技术领域

本发明属于溶剂回收领域，具体涉及一种ITO刻蚀废液中氧化铟锡和废酸的回收方法。

背景技术

目前，全球铟产品主要用于生产ITO导电玻璃，并用于液晶显示器上，生产过程中需要使用刻蚀液对ITO导电玻璃进行刻蚀。随着电子科技高速发展，液晶显示屏并大量使用，因而产生了大量的报废液晶显示屏。铟是稀有金属，储量很少，因此，对于铟的回收利用已成为重要研究方向。

ITO刻蚀液主要成分为盐酸、醋酸和水；因此在对ITO导电玻璃进行刻蚀时，会产生大量废酸，此废酸为混合酸，一般作为危险废物处理。一般危废企业都采用酸碱中和法对废刻蚀液进行处理，不仅铟资源未得到回收造成浪费，而且产生大量的高盐废水，给环境造成处理负担。因此，对于铟和废酸资源的综合回收方法具有良好的环境和资源效益。

发明内容

本发明的目的在于提供一种ITO刻蚀废液中氧化铟锡和废酸的回收方法，可以回收铟并得到高浓度的盐酸、醋酸，节约企业生产成本，避免资源浪费。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：

一种ITO刻蚀废液中氧化铟锡和废酸的回收方法，步骤包括：

(1)将ITO刻蚀废液进行蒸馏，得到成分为中等浓度盐酸和醋酸的混酸馏出液和成分为低浓度酸溶液和铟锡离子的釜底液A；

(2)将酸馏出液导入精馏塔中，并加入破沸剂进行减压蒸馏，得到成分为盐酸的馏出液和成分为醋酸溶液和破沸剂溶液的釜底液B；

(3)将釜底液B导入萃取装置，加入萃取剂，室温搅拌、静置、分层后，分液，水相进入盐回收装置后，废水排入污水站，有机相导入精馏塔进行精馏分离，得到醋酸溶液；

(4)将浓度为20％的NaOH溶液缓慢投加入步骤(1)得到的釜底液A中，使得铟锡离子全部转化为In(OH)₃和Sn(OH)₂沉淀，将沉淀过滤分离，上清液进入污水处理；过滤后的沉淀加入适量水，继续加入浓度为10％NaOH溶液后进行二次过滤实现铟锡的分离；In(OH)₃沉淀加入盐酸溶液，用Zn板进行置换反应，得到粗铟；Sn(OH)₂加入盐酸溶液反调pH，使Sn(OH)₂再次沉淀回收。

进一步地，所述步骤(1)中蒸馏为常压蒸馏，温度范围为100-115℃。

进一步地，所述步骤(2)中破沸剂为MgCl₂。

进一步地，所述步骤(2)中减压蒸馏中塔顶回流液中带盐回流，保持塔顶加盐速率为0.3g/min，设定回流比为3，温度范围为45-50℃，压力范围为-0.08MPa至-0.085MPa，精馏过程中，将塔顶盐酸经冷却器冷却。

进一步地，所述步骤(3)中萃取剂包括磷酸三丁酯。

进一步地，所述步骤(3)中釜底液B与萃取剂质量比为2.5-3。

进一步地，所述步骤(3)中精馏为减压精馏，温度范围为45-50℃，压力范围为-0.095MPa至-0.098MPa。