[发明专利]一种以三氟化氮为氟化剂的熔盐脱氧方法

说明书

本发明公开了一种以三氟化氮为氟化剂的熔盐脱氧方法，所述熔盐脱氧方法包括以下步骤：(1)去除反应器中的空气和水；所述反应器中装有熔盐；(2)加热所述反应器至所述熔盐完全熔融，通入三氟化氮和惰性气体的混合气体，反应12～72h即可；所述三氟化氮和惰性气体的混合气体中所述三氟化氮体积分数为5％～50％。本发明工艺采用三氟化氮代替氟化氢作为氟化剂，克服了现有工艺安全性差、设备腐蚀严重使用寿命短，操作复杂，成本高的缺点，且三氟化氮具有化学毒性较低，室温下性质稳定的优点。

技术领域

本发明属于核能工业技术和干法冶金技术领域，具体涉及一种以三氟化氮为氟化剂的熔盐脱氧的方法。

背景技术

熔盐堆是四代堆中唯一的液态燃料反应堆，其主要特征是使用熔融氟盐作为核燃料载体盐和/或冷却剂。纯净的熔盐体系腐蚀性较小，但当熔盐中含有水和氧杂质时，其对反应器和回路管道的腐蚀性增加。此外部分氧化物可能与核燃料反应在堆内生成浆状物或产生沉淀，造成反应堆运行不稳定，甚至会出现事故。因此维持熔盐体系中较低的氧含量，对于降低腐蚀和堆的安全运行有着重要意义。

目前常用的熔盐制备方法中，所需的氟化盐一般都在水溶液中制备或在水溶液中重结晶进行纯化，因此具有一定含水量。熔盐制备过程中，高温加热虽然可以出去一部分水份，但高温条件下氟化物易水解而生成金属氧化物，需要进一步氟化除去。传统方法利用HF/H₂混合气体对熔盐进行除氧操作，使熔盐中的氧含量降至可接受的程度。最后仍需在600-800℃条件下，通入H₂还原因结构材料腐蚀产生的可溶性金属氟化物，最后连同石墨粉尘等经过滤除掉。然而HF是高毒性气体，在常温下有着较强的腐蚀性，另外H₂具有易燃性和潜在的爆炸性，使H₂的应用带来了额外的风险。此外此类方法处理周期长，成本高，处理步骤和仪器操作具有一定复杂性。

综上所述，本领域迫切需要开发出更安全的氟化剂，用于熔盐脱氧。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有工艺安全性差、设备腐蚀严重、操作复杂、成本高的缺陷，而提供一种以三氟化氮为氟化剂的熔盐脱氧方法。本发明提供的方法具有化学毒性低，成本低的优点。

本发明通过下述技术方案来解决上述技术问题：

本发明提供一种以三氟化氮为氟化剂的熔盐脱氧方法，其特点在于，所述熔盐脱氧方法包括以下步骤：

(1)去除反应器中的空气和水；所述反应器中装有熔盐；

(2)加热所述反应器至所述熔盐完全熔融，通入三氟化氮和惰性气体的混合气体，反应12～72h即可；所述三氟化氮和惰性气体的混合气体中所述三氟化氮体积分数为5％～50％。

本领域技术人员均应该理解，所述反应即为熔盐脱氧反应，所述熔盐脱氧反应的机理较佳地涉及如下化学反应：

3O^2-+2NF₃(g)→6F^-+NO₂(g)+NO(g) (式1)

6O^2-+4NF₃(g)→12F^-+2N₂(g)+3O₂(g) (式2)

2O^2-+2NF₃(g)→4F^-+2NOF(g) (式3)

6OH^-+2NF₃(g)→6F^-+NO₂(g)+NO(g)+3H₂O(g) (式4)