[发明专利]一种用于提高离子迁移谱定量分析准确性的进样装置和方法及其应用

说明书

本发明公开了一种用于提高离子迁移谱定量分析血药浓度准确性的进样装置和方法。本方法中的进样装置包含目标药物萃取和多组分分离功能。无复杂的样品前处理过程，利用溶剂共挥发法对血液中的药物在线软萃取；进样装置为恒温或快速程序升温热解析装置和中位切割分离装置，可将药物与基质干扰物分离或多组分药物分离进样；本方法基于共挥发试剂软萃取技术和热解析进样技术，将目标组分与其它组分分离，切割其它组分后可以避免血气污染迁移管、可提高目标样品测量准确性。

技术领域

本发明属于光电离离子迁移谱技术领域，具体涉及了一种用于提高离子迁移谱定量分析准确性的进样装置和方法。

背景技术

样品预处理是指消除干扰因素，完整保留被测成份，并使被测成份浓缩，以获得可靠的分析结果。常用的样品预处理方法很多，其中传统的溶剂萃取法包括溶剂分层、液液萃取、抽提。原理是组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。关于萃取剂的选择：(1)萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。(2)萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。(3)萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。

生物样品的前处理涉及很多方面，但主要应考虑生物样品的种类，被测定药物的性质和测定方法。样品的分离、纯化技术应该依据生物样品的类型。例如，血液样品需要消除蛋白，使药物从蛋白结合物中释放。根据药物的结构、理化及药理性质、存在形式、浓度范围等，采取相应的前处理方法。

热解析技术是一种二合一技术：集采样与浓缩于一体,然后将样品从采样管中转移出来后进行检测。热解析进样器采用的加热方式是将有机化合物从采样管中释放出来，而不是用溶剂洗脱的方法，这使得热解析技术避免了较长的溶剂洗脱时间；一般多用于色谱技术中，且在色谱图中无溶剂峰。

程序升温色谱法，是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。各组分的保留值可用色谱峰最高处的相应温度即保留温度表示。

中心切割技术最早是在色谱技术中提出，指的是在色谱运行过程中某一特定的时刻或特定的时间段内，将一根色谱柱的流出物转移到第二根具有不同固定相的色谱柱上。利用这一技术，可以实现在同一仪器上的同一次分析运行中，使用两根不同的色谱柱来提高GC的分离效能。

发明内容

基于以上的背景技术，本方法以离子迁移谱技术为基本检测技术，发明内容中突破了传统的溶剂提取装置和方法，结合恒温或快速程序升温技术将样品复杂基质与目标样品分离，最后结合中位切割分离装置，采用非目标组分(干扰气)废弃，目标气进样分析，可有效提高离子迁移谱定量分析准确性。采取如下技术方案：

本发明一方面提供一种用于提高离子迁移谱定量分析准确性的进样装置：该进样装置为集成装置，所述装置包括依次连通的掺杂剂装置、梯度热解析装置和分离进样装置，掺杂剂装置和梯度热解析装置实现样品预处理过程，梯度热解析装置和分离进样装置实现目标药物中切割干扰组分的过程，所述的梯度热解析装置为恒温或者程序升温的梯度热解析装置，本发明的装置与离子迁移谱连接。

基于以上技术方案，优选的，所述的分离进样装置为六通阀分离进样装置，除了进气口和两个出气口外，还包括定量环和切换气路，最简单是用六通阀定量环实现。

基于以上技术方案，优选的，所述梯度热解析装置包括加热源、温度传感器和控制电路，梯度热解析装置优选为ZL2017211395111.7，授权公告日2018年03月16日。

本发明另一方面提供一种用于提高离子迁移谱定量分析准确性的方法，使用上述的装置，包括如下步骤：

(1)向所述掺杂剂装置中加入掺杂剂，向所述热解析装置中加入样品和软萃取剂；