[发明专利]一种石蒜碱的提取方法在审
申请号: | 201910529064.3 | 申请日: | 2019-06-19 |
公开(公告)号: | CN110128436A | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 戴汉松;戴辰勋 | 申请(专利权)人: | 成都虹冉生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D491/16 | 分类号: | C07D491/16 |
代理公司: | 北京元本知识产权代理事务所 11308 | 代理人: | 王红霞 |
地址: | 610041 四川省成都市高新区*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石蒜碱 过滤 粗品 收率 饱和碳酸钠溶液 规模化生产 粉末加水 技术支持 溶剂损耗 石蒜鳞茎 酸性白土 合并 抗肿瘤 酶水解 膏状 可用 滤饼 石蒜 浸泡 浓缩 | ||
本发明提供的一种石蒜碱的提取方法,包括如下步骤:(1)取石蒜鳞茎粉末加水浸泡,再加入复含酶水解,过滤,合并滤液;(2)向步骤(1)中的滤液中加入酸性白土,搅拌后过滤;(3)步骤(2)中的滤液用饱和碳酸钠溶液调节ph,静置后过滤,过滤后得到的滤饼提取,合并滤液,浓缩至膏状,即得到石蒜碱粗品;(4)将步骤(3)得到的石蒜碱粗品经回流、结晶,即得到石蒜碱纯品。本发明的优点在于,采用本发明的方法使从植物石蒜中提取出的石蒜碱纯度≥99%,提高产品收率,溶剂损耗≤2%,得到纯度高、可用于抗肿瘤的石蒜碱产品,最大程度提高收率,为规模化生产创造良好的技术支持。
技术领域
本发明属于植物提取技术领域,具体为一种石蒜碱的提取方法。
背景技术
石蒜属于石蒜属植物,鳞茎近球形。秋季出叶,叶狭带状,顶端钝,深绿色,中间有粉绿色带。石蒜碱是石蒜中具有生理和药理活性的重要组分,具有极高的药用价值,尤其是高纯石蒜碱具有很强的抗肿瘤作用,同时还有抑菌和保护心血管等作用,可以用于开发治疗癌症、心血管等重大疾病的药物。目前,石蒜碱的提取技术还不够成熟,大多数提取所得到的石蒜碱均为多种生物碱的混合物,由于不同的生物碱药效相差很大,因此这种生物碱的混合物很难被直接利用,严重影响药效的发挥,必须先经过分离纯化;而这些生物碱的分离纯化工程相当的复杂,且具有有机溶剂消耗较大、环境污染严重、操作工时长等多种缺陷,这直接带来了环保和产品成本高等问题但是,现有技术中从石蒜提取石蒜碱时,难以使石蒜碱达到95%的纯度,无法满足治疗疑难杂症的要求。同时,现有技术的收率<0.01‰,而溶剂损耗≥15%,难以形成规模化生产。
发明内容
为解决现有技术中上述的问题,本发明提供了一种石蒜碱的提取方法,实现的目的为,使从植物石蒜中提取出的石蒜碱纯度≥99%,提高产品收率,溶剂损耗≤2%,得到纯度高、可用于抗肿瘤的石蒜碱产品,最大程度提高收率,为规模化生产创造良好的技术支持。
为了实现上述目的,本发明提供的技术方案为,本发明提供的一种石蒜碱的提取方法,包括如下步骤:
(1)取石蒜鳞茎粉末加水浸泡,再加入α-糖化酶、β-糖化酶、以及纤维素酶组成的复含酶水解,石蒜鳞茎粉末与复合酶组成的混合液中,复合酶占得质量百分比为1-3%,将所述混合液过滤,合并滤液;
(2)向步骤(1)中的滤液中加入酸性白土,搅拌后过滤;
(3)步骤(2)中的滤液用饱和碳酸钠溶液调节ph,静置后过滤,过滤后得到的滤饼用无水乙醇提取,合并滤液,浓缩至膏状,即得到石蒜碱粗品;
(4)将步骤(3)得到的石蒜碱粗品用乙酸乙酯回流3小时,以除去脂性物质,然后用冰醋酸结晶两次,即得到石蒜碱纯品。本发明方法中所具体选择的酶解试剂,利用酶解代替传统采用化学试剂进行的水解,消除了对环境的污染,在常温下即可酶解,节约了能源;又采用了液-固连续提取方法,能够提取出高纯度的石蒜碱,使提取出的石蒜碱纯度高达99%。并且在方法步骤中,步骤(2)中的滤液可用于提取其他生物碱,在步骤(3)中的过滤后得到的滤液可用于提取加兰他敏等,这样也使得在生产一个产品的同时,副产物还可用于其他产品,取得最大的经济效益。
进一步的,所述步骤(1)石蒜的品种为紫花石蒜。
进一步的,所述步骤(1)中取石蒜鳞茎粉末1kg时,加水3~6kg。
进一步的,所述步骤(1)中α-糖化酶、β-糖化酶、纤维素酶的质量比为2:1:1。
进一步的,所述步骤(1)复含酶水解的时间为≥6小时,且酶解的过程重复2~3次。
进一步的,所述步骤(2)中所加酸性白土的量为,酸性白土与石蒜鳞茎粉末的质量比为1:10。
进一步的,所述步骤(2)中搅拌的时间为3小时。
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