[发明专利]一种硫掺杂磷化镍纳米粉体的制备方法及其在电解水的应用

权利要求书

1.一种硫掺杂磷化镍纳米粉体及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤（1）将含镍源的水溶液加入反应装置中，调节溶液酸碱度，加入碱调节剂制备碱性预反应溶液，加热反应，反应结束后离心洗涤，收集得到镍源前驱物粉末；（2）将镍源前驱物与磷化试剂配制一定比例混合均匀，在惰性气体保护下进行煅烧处理，一定时间后，自然冷却，收集得到黑色磷化镍；（3）将黑色磷化镍与硫化试剂配制一定比例混合均匀，在惰性气体保护下进行煅烧处理，反应结束后自然冷却，收集得到黑色硫掺杂磷化镍纳米粉体。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，镍源为硝酸镍、氯化镍、乙酸镍、乙酰丙酮镍、硫酸镍、氧化镍中的一种或几种，含镍水溶液浓度为1 mmol/L ~ 40mmol/L。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，调节溶液酸碱度，加入碱调节剂制备碱性预反应溶液，碱调节剂指氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化铯、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸氢钠、碳酸氢钾、三乙胺、三甲胺、吡啶、N,N-二甲基吡啶（DMAP）、1，10-邻菲罗啉，溶液酸碱度pH为8 ~ 9。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，加热反应温度为100 ^oC ~200 ^oC，反应时间为10 ~ 40 h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，磷化试剂为次亚磷酸钠，镍源与磷化试剂的质量比为1 ：2 ~ 100。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，镍源前驱物与磷化试剂置于管式炉中通入惰性气体N₂或Ar，煅烧温度为300 ℃ ~ 550 ℃，煅烧时间为1 h ~ 4 h。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，硫化试剂为升华硫，磷化镍与硫化试剂的质量比为1 ：10 ~ 1000。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，磷化镍与硫化试剂置于管式炉中通入惰性气体N₂或Ar，煅烧温度为300 ℃ ~ 600 ℃，煅烧时间为0.5 h ~ 5 h。