[发明专利]一种改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法

说明书

本发明为一种改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法。该方法包括以下步骤：将聚乙烯醇加入到蒸馏水中溶胀0.5~1h，加入氢氧化钠溶液后，升温至70~85℃，碱化0.5~1h，加入长链季铵盐中间体，反应4~5h；反应完后，45℃减压蒸馏处理并进行真空干燥，得到改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂。本发明中制备乳化剂所需的原材料绿色环保、价格低廉、有机溶剂用量少、制备工艺简单、乳化剂的乳化能力强。

技术领域

本发明涉及一种改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

随着公路基建事业的发展，作为公路基建不可替代材料的沥青行业也取得了长足的进步。随着沥青应用水平的不断提高，传统热沥青的不足也开始显现：沥青凝结速度太快，使用时需要反复加热，在使用过程中造成了很大的能源浪费和环境污染，加之修筑道路的二次施工和返修，造成了资源的严重匮乏。调查研究发现，沥青乳化剂的研究与应用是解决上述问题的有效途径。与传统热沥青相比，乳化沥青具有节省能源、提高工效、延长施工季节、改善施工条件、减少环境污染、提高沥青路面使用寿命等优点。沥青乳化剂按其离子类型可分为阴离子型、阳离子型、非离子型和两性型，其中阳离子型沥青乳化剂由于自身带有的正电荷可以与石料所带的负电荷很好的结合，在实际应用过程中，与石料结合后黏附性和稳定性均得到了增强。目前国内阳离子型沥青乳化剂种类较少，大多数以快裂型和中裂型为主，难以满足稀浆封层的要求，同时现有的阳离子慢裂型沥青乳化剂用量较大，原材料价格偏高，因此开发一种价格低廉高效的阳离子慢裂型沥青乳化剂具有十分重要的工业意义。

现用的阳离子沥青乳化剂多为小分子类沥青乳化剂，如郭彦强.脂肪酰胺阳离子沥青乳化剂的合成及性能[J].公路,2014,11.以棉籽油、马来酸、多乙烯多胺为原料，制备了一种脂肪酰胺阳离子沥青乳化剂，该乳化剂具有很好的乳化能力，制备的沥青乳液具有较强的稳定性；谢益诚.含哌啶环的阳离子双子表面活性剂的合成及性能研究[J].日用化学工业,2017,47(4):181-185.以苯胺、环氧氯丙烷、哌啶、1-溴癸烷为原料合成了含有哌啶环的阳离子双子型表面活性剂，乳化沥青测试表明该乳化剂是阳离子慢裂型沥青乳化剂，具有较好的稳定性；刘佳佳.一种阳离子Gemini型沥青乳化剂的合成及性能[J].应用化学,2018,35(5):552-558.以苯胺、环氧氯丙烷、十四烷基二甲基叔胺为原料，制备了一种含有苯环的阳离子Gemini型沥青乳化剂3,3’-苯基亚氨基-(二(2-羟基丙基-十四烷基二甲基)氯化铵)，乳化测试表明该乳化剂属于阳离子慢裂型沥青乳化剂；中国专利CNIO851704OA以对羟基苯甲醛、纤维素、三乙胺、3-氨基-1-丙醇、氯乙酸钠等为原料合成了一种纤维素类季铵盐阳离子型沥青乳化剂，该乳化剂制备的乳化沥青细腻均匀，稳定性好。但上述报道中的几种乳化剂均存在其表面张力在常温下较高、制备过程中溶剂以有机溶剂为主、所用原材料价格偏高、乳化剂用量较大的局限性。

发明内容

本发明的目的是针对目前乳化剂的不足，提供了一种改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备过程。该方法以聚乙烯醇为原材料，水为溶剂，通过接枝长链季铵盐中间体，合成了一种新型的阳离子慢裂型大分子沥青乳化剂。本发明中制备乳化剂所需的原材料绿色环保、价格低廉、有机溶剂用量少、制备工艺简单、乳化剂的乳化能力强。

本发明技术方案为：

一种改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将长链叔胺溶于有机溶剂中，待体系温度升至50～70℃，0.5～1h内滴加环氧氯丙烷，50～70℃条件下反应4～5h；冷却至室温后，45℃减压蒸馏处理后进行真空干燥处理，得到长链季铵盐中间体；

其中，物料的摩尔配比为：长链叔胺：环氧氯丙烷＝1.0：1.1～1.2；每20～40mL的有机溶剂中加入0.10～0.15mol的长链叔胺。