[发明专利]一种耦合拉曼光谱测试金属腐蚀的测试池及其设计方法

说明书

本发明公开了一种耦合拉曼光谱测试金属腐蚀的测试池及其设计方法，采用定容量定时间的蠕动泵和新型腐蚀池，将腐蚀溶液从烧杯中泵出，进入腐蚀池，然后发生腐蚀反应后，随溶液流出，进而转入末端烧杯中。这种测试流程可以克服传统静止腐蚀溶液随时间延长腐蚀溶液环境变化对腐蚀机理的影响，可以拓展多技术耦合测试腐蚀过程的准确性。值得注意的是，新型腐蚀池靠近物镜观测的上半部分中央设计了梯台状内凹结构，有利于扩大物镜与待测金属的有效观测距离，提高放大倍数，提供更多局部腐蚀信息。另外，整体腐蚀池设计轻巧经济，可实现3D打印成型。

技术领域

本发明涉及一种金属腐蚀的测试池，特别涉及适用于一种耦合拉曼光谱测试金属腐蚀的测试池及其设计方法。

背景技术

局部腐蚀微区的电化学及物理信息是表征金属腐蚀速率的重要参数，然而由于局部腐蚀区域的不规则和介观尺寸的局限使得测试精度受限。拉曼光谱技术是一种可用于分析分子尺度的电化学成分、空间结构等信息的技术，具有容纳信息多、样品预处理简单、水的干扰小、非侵入等特点。被广泛用运于医药检测，毒品检测，文物研究，食物检测，电池电极材料研究。近年来，多学科互融和多技术耦合的研究方法受到了越来越多关注。针对金属局部腐蚀的研究中，耦合拉曼光谱和光学显微镜的腐蚀检测也有了新的进展。Ramya等人通过原位拉曼测取了点蚀时膜层的化学组分随反应时间的变化。(S.Ramya,et.al.AppliedSurface Science,2018,428:1106-1118)拉曼光谱配合光学显微镜可在点蚀位置确定了具体的腐蚀产物，进而澄清了该改性钢的表层元素防腐蚀的机理。然而，他们提出的拉曼腐蚀池采用内置腐蚀液的形式，这种腐蚀池在长时间反应过程中氧气不断消耗甚至消耗殆尽。这种环境与金属真实腐蚀环境无法匹配，因而不适宜研究长时间金属腐蚀机理。

发明内容

为了克服传统腐蚀池中腐蚀池溶液静止且随时间改变的弊端，也为了实现多技术耦合研究金属腐蚀的真实可靠，本发明提出了一种新型金属腐蚀池及其设计方法。采用增添腐蚀溶液进出口、腐蚀池内部流道及腐蚀池上下两部分的垫圈，以及腐蚀池的密封连接等部分方式，改变传统腐蚀池的结构设计，配合蠕动泵和管路设计进而保证多技术耦合研究金属腐蚀行为的准确性。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：操作人员利用定容量和定时间的蠕动泵将腐蚀溶液从烧杯中抽出，输送到放置在拉曼测试平台的新型腐蚀池中，进而发生动态腐蚀，而腐蚀池上方的拉曼光谱测试显微镜捕捉腐蚀产物的光谱信息，而腐蚀溶液从腐蚀池出口输出到终端烧杯中。

其中，腐蚀池的上半部分(2)整体外形的长x宽x高为70x 50x 10mm；中央观测区域为梯台状内凹结构，其深度为4mm，顶部长x宽为18.5x 9.5mm而底部长x宽为14 x 8mm；此外，上部分的左右两侧横向对称各开一个直径为5mm的圆形通孔(①)，通孔长 19mm；在该通孔基础上，继续向内打一个直径x长度为3x 4.5mm的小孔(②)；四周纵向开8个直径为4mm的螺栓孔；值得注意的是，下端面留有凹槽和流道，凹槽尺寸为长18 mm，两端半圆半径5mm，凹槽宽x深为1x 0.7mm；中央观测区两侧对称分布有半径x深度为3x 3mm的半圆孔(④)，在该孔内继续向上打一个长x宽x深为1x 1x 1mm的方形孔(③)，如此保证下端面的半圆孔与横向分布的通孔二者相贯通，形成流道。

与之对比的是腐蚀池下部分(3)。其整体外形长x宽x高为70x 50x 12mm；四周纵向开8个直径为4mm的螺栓孔。

本发明具有如下优点：

(1)便溶液流动的金属腐蚀池可模拟长时间腐蚀、不同流体状态等环境中的金属腐蚀机理，拓展了多技术耦合测试技术的应用范围和准确性；

(2)便溶液流动的金属腐蚀池上半部分的梯台状内凹结构，有利于扩大物镜与待测金属的有效观测距离，提高放大倍数，提供更多局部腐蚀信息；

(3)便溶液流动的金属腐蚀池可实现3D打印，高效成型且成本经济。

附图说明