[发明专利]一种Sb2

权利要求书

1.一种Sb₂S₃调控SnS微米球形貌的水热制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中，磁力搅拌至完全溶解，得到无色透明溶液；

（2）向步骤（1）所得无色透明溶液中加入硫化锑，硫化锑和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1~3：18~25，磁力搅拌并超声后得到分散均匀的黑色悬浊液；

（3）将SnCl₂·2H₂O和硫代乙酰胺分别溶于乙二醇，磁力搅拌至完全溶解，得到两种透明溶液，SnCl₂·2H₂O和硫代乙酰胺的摩尔比为1~1.5 ：1~1.75；

（4）将步骤（3）所得两种透明溶液均加入至步骤（2）黑色悬浊液中，并继续磁力搅拌至混合均匀，透明溶液和黑色悬浊液的质量比为2~5 : 45~80；

（5）将步骤（4）中混合溶液转移至高压反应釜中密封，并在鼓风烘箱中进行水热反应，水热反应温度为150~180℃，反应时长为12~24 h；

（6）对步骤（5）所得初步产物进行离心洗涤，并进行真空干燥；

（7）将步骤（6）所得材料进行高温碳化，高温碳化的温度为650~750℃，时间为3~5 h，得到最终产物SnS微米球。

2.根据权利要求1的Sb₂S₃调控SnS微米球形貌的水热制备方法，其特征在于，步骤（1）中，搅拌温度为55~75℃。

3.根据权利要求1的Sb₂S₃调控SnS微米球形貌的水热制备方法，其特征在于，步骤（1）中，加入的聚乙烯吡咯烷酮平均分子量为50000。

4.根据权利要求1的Sb₂S₃调控SnS微米球形貌的水热制备方法，其特征在于，步骤（4）中，磁力搅拌的转速为300~500 rpm，搅拌时间为3~6 h。

5.根据权利要求1的Sb₂S₃调控SnS微米球形貌的水热制备方法，其特征在于，步骤（5）中，高压反应釜为聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜，混合溶液填充至容积的70~85%。

6.根据权利要求1的Sb₂S₃调控SnS微米球形貌的水热制备方法，其特征在于，步骤（6）中，洗涤离心的转速为8000~10000 rpm，每次离心时间为8~20min，去离子水和乙醇分别离心3~5次。

7.根据权利要求1的Sb₂S₃调控SnS微米球形貌的水热制备方法，其特征在于，步骤（6）中，干燥为真空干燥，干燥温度为60~80℃，干燥时间为4~6小时。