[发明专利]一种氧化铝中杂质元素的测定方法

说明书

本发明属于金属检测分析技术领域，具体涉及一种氧化铝中杂质元素的测定方法，本方法主要采用无水碳酸钾和硼酸熔解样品，不同于已有的有色行业标准YS/T630.‑2007《氧化铝杂质含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》,本发明采用碳酸钾‑硼酸熔样的熔样方法，进行样品的熔解，然后用电感耦合等离子发射光谱法来测定氧化铝中的铁、钠、钙、硅、锂等含量，方法简单，可用于氧化铝中杂质元素的测定。

技术领域

本发明属于金属检测分析技术领域，具体涉及一种氧化铝中杂质元素的测定方法。

背景技术

铝电解用氧化铝中杂质元素的测定，除传统的化学分析方法外，近年来又制定了荧光光谱分析的方法和电感耦合等离子发射光谱法，其中电感耦合等离子发射光谱法，主要借用微波消解的方法来进行样品处理，因微波消解仪规格不同，则需重新寻找样品溶解的条件，且微波消解法因存在较大安全，同时在工业生产中，当样品量较大时,受限于消解仪消解罐及消解时间,效率较低。近年来国产氧化铝中的锂含量在电解生产中出现富集，企业越来越重视锂含量控制。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题及不足，本发明提供一种氧化铝中杂质元素的测定方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种氧化铝中杂质元素的测定方法，该方法是分别配制铝基体标准溶液、铁标准溶液、硅标准溶液、钠标准溶液、钙标准溶液和锂标准溶液，将该铝基体标准溶液、铁标准溶液、硅标准溶液、钠标准溶液、钙标准溶液和锂标准溶液制成系列标准溶液，绘制该系列标准溶液的工作曲线，溶解氧化铝试样，得到溶入该试样的溶液，测定该试样溶液，然后，通过不同元素的原子在激发或电离时，发射出的特征谱线的强弱，来测定对应元素的含量。

上述方法具体按以下步骤进行：

步骤1：称取5.2873g高纯铝，加入体积比1:1硝酸溶液400ml溶解，最后定容到500ml容量瓶，得20mg/ml的铝基体溶液；

称取0.864克硫酸铁铵，溶于水，加10毫升25%硫酸溶液,移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，得0.1mg/ml的铁标准溶液；

称取0.1000克硅，置于铂金坩埚中，加3.5000克无水碳酸钾，混合均匀，于1000度加热至完全熔融，冷却，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，得0.1mg/ml的硅标准溶液；

称取0.2540克灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，得0.1mg/ml的钠标准溶液；

称取0.367克二水合氯化钙，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，得0.1mg/ml的钙标准溶液；

称取0.5323g碳酸锂，加水150ml，缓慢加入体积比1:3硝酸溶液至碳酸锂溶解完全，煮沸除去二氧化碳，冷却后移人1000mI容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，得0.1mg/ml的锂标准溶液；

步骤2：称取硼酸0.8000g、碳酸钾1.5000g一组六个置于铂金坩埚中，在850℃下加热5分钟，取出待冷却后，加适量水，放电热板加热至硼酸碳酸钾完全溶解，倒入盛有30ml体积比1:3硝酸溶液的聚四氯乙烯烧杯，煮沸，然后转入250ml容量瓶，分别加入步骤1中制得的10ml铝基体溶液，再分别加步骤1中制得的0ml、2.5ml、5ml、10ml、15ml、20ml的铁标准溶液、硅标准溶液、钠标准溶液、钙标准溶液和锂标准溶液，定容后，移入聚氯乙烯容量瓶，为绘制工作曲线用系列标准溶液；