[发明专利]一种水热法制备二氧化钛的方法在审

专利信息
申请号: 201910476678.X 申请日: 2019-06-03
公开(公告)号: CN110143612A 公开(公告)日: 2019-08-20
发明(设计)人: 王超群;张富庄;李伟 申请(专利权)人: 信阳学院
主分类号: C01G23/053 分类号: C01G23/053;B82Y40/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 464000 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 冰水混合物 水热法制 高纯度 乳浊液 高压反应釜 二氧化钛 高温高压 颗粒团聚 水热反应 制备过程 变小 粒径 制备 配置
【说明书】:

发明型公开了一种高纯度的TiO2。同时公开了一种用水热法制备TiO2的方法:(1)配置一定量的冰水混合物;(2)将TiCl4加到冰水混合物中,得到TiO2的乳浊液;(3)将乳浊液转移到高压反应釜内做水热反应即可得到高纯度的TiO2。本发明采用水热法制备得到的TiO2纯度高,可以通过控制温度使其粒径变小,颗粒团聚现象减少,在制备过程中需要的高温高压等条件也较容易达到,制备成本较低。

技术领域

本发明涉及高纯度TiO2的制备方法。

背景技术

随着现代文明的不断发展,水污染也日趋严重。常见的污染来源有工业废水,生活废水,农业废水等等,而其中的成分大多是稳定难以降解的有毒有机物质。对于这类污染物,常规的处理方法,如化学氧化,过滤,稀释分离等都无法彻底的分解污染物,有的处理方法还存在二次污染的后果。而光催化降解技术的出现则为解决这些问题提供了很好的办法。目前发展的光催化降解技术可以在自然条件下应用,不仅可以降低能耗,而且可以使多数有机物氧化降解,并且使其矿化从而完全破坏有机物结构,产生CO2和H2O等无机物质,达到真正的完全无毒无害,所以光催化降解技术的应用前景非常广泛。

纳米TiO2具有许多独特的性质。比表面积大,表面张力大,熔点低,磁性强,光吸收性能好,特别是吸收紫外线的能力强,表面活性大,热导性能好,分散性好等。基于上述特点,纳米TiO2具有广阔的应用前景。利用纳米TiO2作光催化剂,可处理有机废水,其活性比普通TiO2(约10μm)高得多;利用其透明性和散射紫外线的能力,可作食品包装材料、木器保护漆、人造纤维添加剂、化妆品防晒霜等;利用其光电导性和光敏性,可开发一种TiO2感光材料。如何开发、应用纳米TiO2,已成为各国材料学领域的重要研究课题。目前合成纳米二氧化钛粉体的方法主要有液相法和气相法。由于传统的方法不能或难以制备纳米级二氧化钛,其中化学方法中包括气相法和液相法,其中液相法由于成本低产量高而被广泛使用。本发明通过水热法制备二氧化钛,制得的样品纯度高,质量好,通过煅烧对它的晶型会产生一定的影响。这些都为二氧化钛在实际操作中的应用提供有力的依据。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是:以TiCl4为前驱体,通过水热法进行制备,可以通过控制水热反应的温度使制得的二氧化钛粒径变小,颗粒团聚现象减少。

本发明提供了一种TiO2的制备方法,包括以下步骤:步骤S1:配置一定量的冰水混合物;步骤S2:将TiCl4加到冰水混合物中,得到TiO2的乳浊液;步骤S3:乳浊液放入到高压反应釜内做水热反应。

进一步,所述的TiO2的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,取10mL量筒, 50mL的烧杯洗净并彻底干燥。取适量冰块放入烧杯中,并加入一定的蒸馏水形成20mL的冰水混合物,用恒温磁力搅拌器搅拌,速度适中。

进一步,所述的TiO2的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,用量筒量取2mL的无水TiCl4,缓慢滴加到冰水混合物中,继续搅拌10min,即可得到TiO2的乳浊液。

进一步,所述的TiO2的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,将制得的乳浊液转移到高压反应釜内,在120℃的控温烘箱中反应5h后取出,取出样品自然冷却后,用蒸馏水洗涤3次,无水乙醇洗涤1次,抽滤,干燥后得到二氧化钛粉末。

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