[发明专利]基于覆膜薄芯光纤的硫化氢传感器的制作方法及其传感器和硫化氢气体浓度的检测方法

权利要求书

1.一种基于覆膜薄芯光纤的硫化氢传感器的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将浓度为0.5～2mg/ml的氧化石墨烯分散液与无水乙醇按照(1:1)～(1:4)的质量比进行混合，并在0～5℃的温度下进行超声振荡，在振荡过程中向内持续加入质量分数为20～40％的氨水直至混合液pH值为8～12，然后将浓度为98～100％的乙二胺按照(1:1)～(1:8)的质量比加入到上述混合液中，在60～90℃的水浴中搅拌得到生成物溶液Ⅰ，对其抽滤后得到生成物Ⅰ，生成物Ⅰ用去离子水和乙醇进行洗涤后，在50～80℃的真空环境中干燥直至恒重，取出后研磨成粉末状，粉末状生成物Ⅰ按照(1:1)～(500:2000)的质量比加入到浓度为98～100％的N-N二甲基甲酰胺溶液中，进行超声振荡使其分散均匀，接着按照(2:1)～(1:1)的质量比向内加入硼氢化钠，在60～90℃的水浴中搅拌得到生成物溶液Ⅱ，抽滤洗涤后，在60～90℃的环境中干燥直至恒重得到生成物Ⅱ；

(2)获取两根薄芯光纤，对薄芯光纤清洗处理后进行表面羟基化处理，并在氮气的气氛下干燥至恒重；

(3)将步骤(1)中得到的生成物Ⅱ按照(1:1)～(500:2000)的质量比加入到无水乙醇并使其分散均匀得到分散液，然后将步骤(2)得到的薄芯光纤浸入到分散液中，提出并在50～90℃的环境中真空干燥至恒重，使光纤表面形成厚度为400～600nm膜层；

(4)将步骤(3)得到的覆膜薄芯光纤的两端进行切平处理，再获取三根单模光纤，单模光纤的纤芯直径大于薄芯光纤的纤芯直径，将两根覆膜薄芯光纤分别熔接在其中一根单模光纤的两端，其余两根单模光纤分别熔接在两根覆膜薄芯光纤的另一端，单模光纤端面中心与覆膜薄芯光纤端面中心相对应，进而制得传感器。

2.根据权利要求1所述的基于覆膜薄芯光纤的硫化氢传感器的制作方法，其特征在于：在步骤(2)中，配置食人鱼溶液，将30～40％的双氧水按照(2:4)～(8:6)的体积比缓慢加入到90～98％的硫酸溶液中，通过超声振荡使其混合均匀；将薄芯光纤利用无水乙醇进行清洗，常温风干至恒重后放入温度为40～70℃的食人鱼溶液中浸泡20～60min，再进行干燥。

3.根据权利要求1所述的基于覆膜薄芯光纤的硫化氢传感器的制作方法，其特征在于：在步骤(3)中，将薄芯光纤浸入到分散液中，提出干燥至恒重，重复此步骤多次直至形成指定厚度膜层。

4.一种基于覆膜薄芯光纤的硫化氢传感器，其特征在于：由权利要求1至3中任意一项所述的基于覆膜薄芯光纤的硫化氢传感器的制作方法制得而成。

5.一种硫化氢气体浓度的检测方法，其特征在于：

包括以下步骤：

(a)获取权利要求4中的所述基于覆膜薄芯光纤的硫化氢传感器，将其一端接入法拉第旋光镜，另一端接入光纤环形器，光纤环形器的输入端接入光源，光纤环形器的输出端接入光谱分析仪；

(b)配置多种不同浓度的硫化氢气体，并放入不同的气室中，将步骤(a)中的传感器分别放入上述气室中并获取相应的光谱图；

(c)在步骤(b)中所测得的所有光谱图中，选取同一段波谷的中心波长，并通过线性拟合得到y＝a-bx，即x＝(a-y)/b，其中a为不含硫化氢气体检测光谱图中选取波谷的中心波长，y为待检测硫化氢气室检测光谱中选取波谷的中心波长，b为每1ppm硫化氢气体在光谱中的偏移量，x为待检测硫化氢气体的浓度；

(d)将步骤(a)中的传感器放入待检测气室中并获取该气室检测的光谱图，选取相应波谷的中心波长，代入公式x＝(a-y)/b计算得到该气室中硫化氢气体的浓度。