[发明专利]一种测定活性炭吸附剂吸附效率的在线分析方法

说明书

本发明涉及一种测定活性炭吸附剂吸附效率的在线分析方法，主要包括以下步骤：(1)吸收管的组装；(2)活性炭吸附塔进、出口待测气体样品的收集；(3)检测方法的建立；(4)进、出口气体中各有机物组分含量及活性炭吸附率的测定。本发明所述的方法具有操作流程简单、时间短、成本低等优点，可在不影响使用效果及停车的情况下，随时对活性炭吸附效率进行分析，验证其活性大小，确保活性炭失效后能及时得到更换或再生，保障生产安全稳定运行。

技术领域

本发明涉及一种测定变温吸附催化剂活性的分析方法，具体涉及水合法生产环己酮变 温吸附活性炭是否失活的在线验证分析方法。

背景技术

来自环己醇脱氢反应器的氢气含有苯、环己烷、环己烯、环己酮、环己醇等多种有机 物，不能满足后工序所需氢气纯度使用要求，经压缩机提压到工艺压力要求后，需经活性 炭将其中的各有机物进行吸附净化，以达到净化提纯氢气的目的。活性炭长时间运行后经 过多次吸附再生，其吸附性能下降，在不停车的情况下无法检测活性炭的吸附效果，无法 监控验证吸附剂是否失效。另外，根据运行使用经验，失效后的活性炭不仅起不到净化作 用，还会对净化气体造成污染，所以必须进行更换。目前，对于在用活性炭吸附剂更换只能依据生产厂家提供的数据(根据工艺设计参数计算推断活性炭吸附剂的使用寿命)，进行定期更换。

发明内容

为解决以上背景技术中的不足，本发明提供了一种测定活性炭吸附剂吸附效率的在线 分析方法。

本发明的目的能随时验证活性炭吸附剂的活性高低，根据检测数据及时更换或再生活 性炭，而不用停车，给生产带来便利；同时能确保经活性炭净化后的氢气，在提供给苯加 氢反应的气体符合要求，使苯加氢反应的转化率与选择性达到最佳，使效益最大化。选用 分析纯三氯甲烷作为有机物成分的吸收剂，成本较低，且能吸收含有的多种有机物。利用 气相色谱仪能准确快速地分析通过活性炭进、出口气体中各有机物含量，进而得出活性炭 吸附效率，验证其活性高低，判断是否有效。

一种测定活性炭吸附剂吸附效率的在线分析方法，包括以下步骤：

(1)吸收管的组装：向两个干燥的吸收管分别装入一定量的三氯甲烷吸收溶剂，用聚四氟乙烯管串联起来，并在进、出口处装上一层玻璃丝绵，连接口密封。

(2)活性炭吸附塔进、出口待测气体样品的收集：开启取气阀通气置换10min，接上已组装好的装有定量三氯甲烷的吸收管，再连接上湿式气体流量计，控制一定的气体流速，连续通气，记下通气体积与温度，两个串联的吸收管密封，样品溶液待测。

(3)检测方法的建立

①各有机物组分样品溶液的制备：分别配制含有少量有机物的三氯甲烷溶液，作为定 性的标样溶液。

②将含有各标样的三氯甲烷溶液，在选定的气相色谱工作条件下，依次进行测试，逐 一定性确定其保留时间。

③最终通过面积归一化确定三氯甲烷中各有机物组分的含量。

(4)进、出口气体中各有机物组分含量及吸附率的测定

①测定样品溶液，得到进口、出口样品溶液中各有机物的峰面积，根据公式

式1中，ω_i表示样品溶液中有机物i的含量；Α_i表示待测样品溶液中有机物i的峰积； ΣA_i表示样品溶液中所有有机物的峰面积之和。

②计算吸附率：

式2中，ω_i进、ω_i出分别表示进口、出口气体中有机物i组分的百分含量。

所述步骤(1)中三氯甲烷体积为50.00mL。