[发明专利]一种用于产过氧化氢的卟啉敏化氮化碳光催化剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种用于产过氧化氢的卟啉敏化氮化碳复合光催化剂及其制备方法。该方法步骤包括：将氮化碳前驱体在马弗炉中煅烧得到氮化碳纳米片；然后将对溴苯甲醛和吡咯溶解到有机溶剂，并在酸的催化作用下，反应得到卟啉；把氮化碳纳米片分散于乙醇中，再加入卟啉溶液，常温下反应制得所述用于产过氧化氢的卟啉敏化氮化碳复合光催化剂。本发明提供的制备方法具有步骤简单、成本低及可控性强等优点，本发明提供的卟啉敏化氮化碳复合光催化剂具有优异的光催化产过氧化氢性能。

技术领域

本发明属于功能材料制备技术领域，具体涉及一种卟啉敏化氮化碳光催化剂及其制备方法。

背景技术

过氧化氢作为一种绿色高效的氧化还原剂，在废水处理、医疗、化工能源等领域具有广阔的应用前景。目前过氧化氢合成的方法主要有电化学合成法、醇类氧化法以及蒽醌自氧化法等。但这些方法需要耗费大量的能源及有机反应物，而有机反应物的加入会增加后期产物纯化的成本。最近，人们发现利用合适的半导体通过光催化法能够使水中的溶解氧还原为过氧化氢。相比于传统的方法，光催化产过氧化氢能够直接利用太阳光能，且避免了有机反应物的加入，绿色高效且降低了后期产物的处理成本。

在众多半导体催化剂中，人们发现与传统的只能吸收紫外光的二氧化钛、氧化锌等半导体材料不同，石墨相氮化碳的禁带宽度为2.7eV，这使得其在可见光范围内也具有光催化效果。氮化碳的导带电位为-1.3V，比O₂还原为H₂O₂的电位(0.695V)更负，因此氮化碳导带上的光生电子可以把氧气还原为过氧化氢。石墨相氮化碳具有类似石墨的层状结构，层与层之间具有强大的范德华力，这使得氮化碳具有稳定的化学性质。此外，氮化碳可以采用低成本的富含氮的物质如双氰胺、三聚氰胺和尿素等通过热反应制得，制备成本低廉。然而，氮化碳仍然存在光生电子-空穴对复合率高，量子效率低的缺陷，因此其产过氧化氢的效率并不高。

发明内容

为了克服现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种卟啉敏化氮化碳光催化剂及其制备方法。

本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。

本发明提供的一种用于产过氧化氢的卟啉敏化氮化碳复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将氮化碳前驱体在马弗炉中煅烧处理，得到氮化碳纳米片；

(2)将对溴苯甲醛和吡咯溶解到有机溶剂中，并加入有机酸作为催化剂，在一定温度下进行加热处理，反应结束后，过滤取滤渣，用甲醇和去离子水反复洗涤，用甲醇和氯仿重结晶得到产物卟啉；

(3)将步骤(2)得到的卟啉，溶解于四氢呋喃中，制备得到卟啉溶液；

(4)将步骤(1)得到的氮化碳纳米片加入无水乙醇中，超声分散处理，再加入步骤(3)得到的卟啉溶液进行反应，常温条件下反应直到乙醇完全挥发掉，收集产物，得到所述用于产过氧化氢的卟啉敏化氮化碳复合光催化剂。

进一步地，步骤(1)中所述氮化碳前驱体为双氰胺、三聚氰胺、尿素中的至少一种。

进一步地，步骤(1)中所述煅烧处理包括如下步骤：

A、将所述氮化碳前驱体放置于马弗炉中，以0.5-2℃/min的升温速率升温至500-600℃，保温处理3-5小时，得到初步处理的氮化碳前驱体固体；

B、将步骤A所述初步处理的氮化碳前驱体固体从马弗炉中取出，研磨成细粉；

C、将步骤B所述的细粉放置于马弗炉中，以5-10℃/min的升温速率升温至400-500℃，保温处理2-3小时，得到所述氮化碳纳米片。

进一步地，步骤B中所述研磨成细粉，研磨后细粉的粒径为50-100μm。