[发明专利]一种勃姆石改性吸附剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种勃姆石改性吸附剂的制备方法，属于复合材料领域。该制备方法包括两步：先用含有双键的有机酸对勃姆石进行酯化，得到含双键的酯化勃姆石；然后在水中加入引发剂、单体、少量交联剂、乳化剂及酯化勃姆石，对含双键的酯化勃姆石进行接枝聚合，即得到勃姆石改性吸附剂；该吸附剂能快速吸附水体中的杀虫剂、药物、内分泌干扰物、苯酚、氯仿及衍生物、油类物质等，具有吸附量大、吸附速率快、易于回收与再生等特点。

技术领域

本发明涉及到复合材料领域，具体涉及到一种勃姆石改性吸附剂的制备方法。

背景技术

活性氧化铝是一种常用的吸附剂，为了提高其吸附能力，杜雯等采用氯化铜改性氧化铝以提高其吸附脱汞能力；也有采用氢氧化钠对氧化铝改性以提高去氟能力；也有采用钙、镁改性氧化铝以提高对氟和腐殖酸的去除能力；也有采用锰改性提高其对氟的去除能力；也有采用磷钨酸为改性剂、浸渍法制备负载型氧化铝，以吸附脱除焦化蜡油中氮化物，也有采用偶联剂(硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂)，通过醚化反应引入双键，然后进行接枝对氧化铝进行改性。

勃姆石(γ-Al00H)含有大量的羟基，本身具有一定吸附能力。近年，很多研究者对勃姆石的改性进行了大量的研究，如吴秀勇利用酯化反应辅助水热法制备勃姆石粉体：该申请(申请号：201220319265.4)将酯化反应生成的水，用于尿素的水解，进而在水热条件下，与铝盐发生反应，在获得酯化反应产品的同时，得到粒度小且均匀的勃姆石粉体；与此同时，水的消耗，还可以促进酯化反应的平衡移动，有利于缩短酯化反应时间，一个反应周期内，可以同时获得有机酯化产物和无机超细粉体，有利于能量的综合利用，节能效果明显；又如梁宇通过5-氨基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇中巯基的活性与氯乙酸反应，制备端基为羧酸基团的缓蚀剂，然后通过酯化反应将缓蚀剂与勃姆石中的羟基键合，接枝到勃姆石的表面，制得pH敏感释放型缓蚀防锈填料。

勃姆石是亲水性物质，对水体中的杀虫剂、药物、内分泌干扰物、苯酚、氯仿及衍生物、油类物质等吸附能力弱，而疏水性的有机聚合物能吸附这些物质，但其存在密度小易上浮、且在水中难以润湿等问题；本发明通过将亲水勃姆石与疏水性的有机聚合物接枝到一起，可制备出密度可调、能快速润湿和快速吸附水体中的杀虫剂、药物、内分泌干扰物、苯酚、氯仿及衍生物、油类物质的一种新型勃姆石改性吸附剂。

发明内容

本发明的目的是针对背景技术提出的问题，设计出的一种勃姆石改性吸附剂的制备方法，该方法将勃姆石与含双键有机酸反应得到含双键酯化勃姆石，然后对含双键的酯化勃姆石进行接枝聚合，制备的勃姆石改性吸附剂能快速吸附水体中的杀虫剂、药物、内分泌干扰物、苯酚、氯仿及衍生物、油类物质等，具有吸附量大、吸附速率快、易于回收与再生等特点。

发明人经过大量试验和不懈努力，最终获得了如下的方案：

一种勃姆石改性吸附剂的制备方法,该制备方法包括如下步骤：

(1)勃姆石先加入水中或含一定量对苯二酚的水中或加入二甲苯中进行分散，然后加入含双键的有机酸进行酯化反应，得到含双键的酯化勃姆石，其酯化反应条件为：温度70-100℃下水溶液搅拌反应10-72小时或在二甲苯中(138-145℃)回流10-72小时；

所述勃姆石与含双键有机酸的摩尔比为1:1-1:4；

所述含双键的有机酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯二酸、苯乙烯磺酸、反式-苯乙烯乙酸(4-苯基-3-丁烯酸)中的任一种；

所述勃姆石在水中或含一定量对苯二酚的水中或二甲苯中的浓度为1-8wt％；

(2)在水中加入引发剂、单体、交联剂、乳化剂及酯化勃姆石，得到混合水溶液，在氮气保护、搅拌下对含双键的酯化勃姆石进行接枝聚合，其反应温度为60-80℃、反应时间3-15小时，然后经过离心、过滤、洗涤、真空干燥，即得到为勃姆石改性吸附剂；