[发明专利]一种高负载银纳米粒子中空介孔二氧化硅复合微球催化剂的制备和应用在审
| 申请号: | 201910426560.6 | 申请日: | 2019-05-20 |
| 公开(公告)号: | CN111957355A | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
| 发明(设计)人: | 徐鹏;吴振国;唐进根 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
| 主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;B01J35/08;C07C215/76;C07C213/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 210037 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 负载 纳米 粒子 中空 二氧化硅 复合 催化剂 制备 应用 | ||
1.一种高负载银纳米粒子中空介孔二氧化硅复合微球的制备方法,其特征在于:它包括如下步骤:
(1)将聚丙烯酸与氨水的混合溶液加入到乙醇溶液中,磁力搅拌条件下进行反应。
(2)将正硅酸四乙酯与双-[3-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的混合溶液加入到步骤(1)的混合体系中,继续搅拌反应完全后离心、洗涤并冷冻干燥制得中空介孔二氧化硅微球。
(3)取一定量步骤(2)制备的二氧化硅复合微球与一定量的硝酸银溶液混合后加热并磁力搅拌反应一段时间,可制得在微球表面和内腔负载银纳米粒子的中空介孔二氧化硅微球。
2.根据权利要求1所述的一种高负载银纳米粒子中空介孔二氧化硅复合微球的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,每0.25g聚丙烯酸需要与4.5mL氨水、90mL乙醇混合以制备聚丙烯酸胶团。
3.根据权利要求1所述的一种高负载银纳米粒子中空介孔二氧化硅复合微球的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,磁力搅拌时间为30-40min。
4.根据权利要求1所述的一种高负载银纳米粒子中空介孔二氧化硅复合微球的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,正硅酸四乙酯与双-[3-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的体积比为10∶1-11∶1。
5.根据权利要求1所述的一种高负载银纳米粒子中空介孔二氧化硅复合微球的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,磁力搅拌时间为10h左右。
6.根据权利要求1所述的一种高负载银纳米粒子中空介孔二氧化硅复合微球的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,搅拌时间为2h,反应温度为80℃。
7.根据权利要求1所述的一种高负载银纳米粒子中空介孔二氧化硅复合微球的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,二氧化硅微球质量为硝酸银质量的2-3倍。
8.权利要求1-7中任意一项方法制备得到的高负载银纳米粒子中空介孔二氧化硅复合微球应用于催化硼氢化钠还原4-硝基苯酚转化为4-氨基苯酚的反应,可提高4-硝基苯酚转化效率,所述高负载银纳米粒子中空介孔二氧化硅复合微球添加量为10mg·mL-1。
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