[发明专利]一种基于癸二酸二酯氮氧自由基的烷氧基化中间体的制备方法

说明书

本发明涉及光稳定剂制备技术领域，特别涉及一种基于癸二酸二酯氮氧自由基的烷氧基化中间体的制备方法；包括以下步骤：将癸二酸二(2,2,6,6‑四甲基‑4‑羟基哌啶)酯氮氧自由基在水、醇、碱、HCOOH存在的条件下电解催化氧化，制得烷氧基化中间体；本发明具有以下有益效果：本反应较常规反应温度低，无需使用催化剂且反应迅速；原料来源广泛，廉价；且产物最终收率高，使得更具有经济价值。

技术领域

本发明涉及光稳定剂制备技术领域，特别涉及一种基于癸二酸二酯氮氧自由基的烷氧基化中间体的制备方法。

背景技术

为了提高塑料制品的耐候性，常常在其制作工艺过程中加入光稳定剂。而现有的光稳定剂大多为受阻胺类光稳定剂，如双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯是一种受阻胺类光稳定剂。例如公开号为CN106699639A的中国专利公开了一种光稳定剂HS-112的合成方法。需说明的是：光稳定剂HS-112便是双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的商品名。该专利提到，通过将三氧化钼为催化剂，正辛烷为原料和溶剂与双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯氮氧自由基反应得到光稳定剂HS112——双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯。

由于传统的受阻胺光稳定剂一般具有很高的碱性，高碱性限制了受阻胺类光稳定剂在含卤树脂、酸性树脂及可能滋生酸性物质的稳定体系中的协同稳定作用。HS-112是以-OC8H17取代UV-770(双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)葵二酸酯)氮上的氢原子，以通过结构上的改变以成为受阻胺N-烷氧化合物，使其碱性降低。

但是，这种N-烷氧基化的受阻胺合成是在催化剂的作用下进行取代反应的，使得工艺较为复杂、且收率偏低。若用更为复杂的基团进行取代时，以试验合成其他效果显著的N-烷氧基化光稳定剂，其取代难度与取代基团的复杂程度成正比，使得收率更为降低。因此，实属必要制备一种基于癸二酸二酯氮氧自由基的烷氧基化中间体，以便于更为复杂的基团进行取代，从而提高光稳定剂最终收率。

发明内容

本发明解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种基于癸二酸二酯氮氧自由基的烷氧基化中间体的制备方法。

为解决上述问题，本发明的技术方案如下：

一种基于癸二酸二酯氮氧自由基的烷氧基化中间体的制备方法，包括以下步骤：

将癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯氮氧自由基在水、醇、碱、HCOOH存在的条件下电解催化氧化，制得烷氧基化中间体；所述烷氧基化中间体的结构式为：

反应式为：

优选的，所述醇为甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丙二醇中任意一种；甲醇最优。

优选地，所述碱为NaOH、KOH、Ba(OH)₂中任意一种；KOH最优。

优选地，所述癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯氮氧自由基:水:醇:碱:HCOOH的物质的量比为1～60:1～20:80～150:1～5:1～40；所述癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯氮氧自由基:水:醇:碱:HCOOH的物质的量比为1～20:10～20:120～150:2～3:20～40为最优。

优选地，所述电解催化氧化的电解温度为10～70℃；40～50℃为最优。

优选地，所述电解催化氧化的阳极材料为BDD电极、玻璃碳、金刚石中任意一种，优选BDD电极。

优选地，所述电解催化氧化的阴极材料为钛板、不锈钢、铅板中任意一种，优选钛板。