[发明专利]一种含氟渣中氟的快速测定方法在审
| 申请号: | 201910405495.9 | 申请日: | 2019-05-16 |
| 公开(公告)号: | CN110057881A | 公开(公告)日: | 2019-07-26 |
| 发明(设计)人: | 田言;徐伟;杨丽萍;胡国涛;刘美霞;张红;吴雪君;刘黔霞 | 申请(专利权)人: | 瓮福(集团)有限责任公司 |
| 主分类号: | G01N27/26 | 分类号: | G01N27/26 |
| 代理公司: | 贵阳中工知识产权代理事务所 52106 | 代理人: | 王蕊 |
| 地址: | 550500 贵州省黔南布依族*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 含氟 快速测定 选择性电极 饱和甘汞 参比电极 测量溶液 盐酸溶液 样品溶液 氟离子 定容 加热 洗涤 过滤 溶解 分析 | ||
1.一种含氟渣中氟的快速测定方法,其特征在于步骤如下:
(1)对所要测定的含氟渣进行烘干、研磨,粒度≤200目;
(2)称取制备好的含氟渣样0.2~0.5克左右于玻璃烧杯中,随试样做试剂空白,加入一定浓度的盐酸溶液,按体积比1:5~1:1的盐酸溶液,在电热板上加热搅拌,溶解至清亮;
(3)酸溶后,常压过滤,并用去离子水洗涤酸不溶物至少5次以上、定容;
(4)分取样品溶液于50ml容量瓶中加入五滴柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液和两滴溴甲酚绿指示液,若溶液为黄色,用200 g/L的氢氧化钠溶液中和至溶液呈蓝色,再用(1+5)的硝酸溶液调节溶液恰好呈黄色;加入pH值为5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液20ml用去离子水稀释至刻度,倾入干燥的50ml烧杯中,插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极,在磁力搅拌器的恒速搅拌下,测得平衡时的电位值,记录为E1;加入1mg/ml氟标准溶液0.5ml再测定其电位值记录为E2;
氟含量(w)按下式计算
式中:m1—加入氟标准溶液相当于氟的质量,g;
59.16—用实验测得的能斯特斜率的理论值(25℃时59.16);
m—吸取试样溶液相当于试样的质量,g;
ΔE—前后两次测量的电位差(即E2-E1),mV;
arclog—反对数。
2.根据权利要求1所述的含氟渣中氟的快速测定方法,其特征在于:对可溶解于盐酸的含氟渣,1%≦氟浓度≦40%都适用。
3.根据权利要求1所述的含氟渣中氟的快速测定方法,其特征在于:步骤(2)中,酸溶液的温度控制在30~80℃。
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