[发明专利]一种在微反应器中连续合成硝酸异辛酯并萃取其中残余酸的方法有效

专利信息
申请号: 201910403745.5 申请日: 2019-05-15
公开(公告)号: CN110683953B 公开(公告)日: 2021-01-15
发明(设计)人: 陈光文;张奇;焦凤军;尧超群 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C07C201/02 分类号: C07C201/02;C07C203/04
代理公司: 大连东方专利代理有限责任公司 21212 代理人: 毛薇;李馨
地址: 116000 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 反应器 连续 合成 硝酸 异辛酯 萃取 其中 残余 方法
【权利要求书】:

1.一种连续合成硝酸异辛酯的方法,其特征在于,所述方法包括硝酸异辛酯合成和萃取除酸两个步骤,具体步骤如下:

(1)硝酸异辛酯合成:将硝硫混酸和异辛醇按比例通入第一微反应器中进行合成反应生成硝酸异辛酯和废酸混合物,合成反应的反应温度为30~60℃,反应停留时间为20~40秒;所述硝硫混酸中,硫酸和硝酸的摩尔比为1.5~2.5:1;所述硝酸和异辛醇的摩尔比为1.0~1.5:1;所述硝酸异辛酯和废酸混合物经液-液自动分离器Ⅰ分离出含酸的硝酸异辛酯粗品和废酸;

(2)萃取除酸:将碱液和步骤(1)得到的硝酸异辛酯粗品通入第二微反应器内混合反应萃取残余酸,萃取残余酸的反应温度为15-25℃,反应停留时间为10~20秒;所述碱液的摩尔浓度为0.2~1.5mol/L;所述碱液与硝酸异辛酯粗品体积流量比1~3:1;然后经液-液自动分离器Ⅱ分离得到所述硝酸异辛酯产品;

所述第一微反应器和/或第二微反应器中的单通道和/或多通道的水力直径为100~1500微米;

所述液-液自动分离器Ⅰ和液-液自动分离器Ⅱ是一种柱式双液相分离装置,下层为重相层高度H2,上层为轻相层高度H1,轻、重相出口的位置满足以下关系:

H11+H22=H*ρ2

H=H1+H2-d

其中,ρ1、ρ2分别为轻相和重相的密度,d为轻相、重相两出口高度之差。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中硝酸异辛酯粗品进入第二微反应器的的流量与步骤(1)中异辛醇进入第一反应器的流量相同。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碱液为NaOH溶液或KOH溶液。

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