[发明专利]三维二氧化锰与氧化石墨烯复合吸附剂的合成方法及应用有效
申请号: | 201910403051.1 | 申请日: | 2019-05-15 |
公开(公告)号: | CN110102258B | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
发明(设计)人: | 汪建军;马俊平;赵秋宇 | 申请(专利权)人: | 华北电力大学 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 张文宝 |
地址: | 102206 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三维 二氧化锰 氧化 石墨 复合 吸附剂 合成 方法 应用 | ||
1.一种三维二氧化锰与氧化石墨烯复合吸附剂的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括如下步骤:
(1)按摩尔比为2:1-1:2的比例分别称取高锰酸钾和氯化铵;
(2)将步骤(1)称取的高锰酸钾和氯化铵,分别分散到水中,各自磁力搅拌5-15min,得到两种澄清的水溶液;
(3)将步骤(2)得到的氯化铵水溶液转移到高锰酸钾水溶液中;再搅拌5-15min,得到高锰酸钾-氯化铵混合溶液;
(4)将高锰酸钾-氯化铵混合溶液倒入水热反应釜中,并在170-230℃的烘箱中保持12-36h,得到反应液;
(5)待反应完成后,将反应液离心分离,然后用超纯水洗涤离心分离得到固体;
(6)将步骤(5)得到的固体干燥,得到α-晶体二氧化锰纳米线;
(7)称取α-晶体二氧化锰纳米线和氧化石墨烯粉末,其中α-晶体二氧化锰纳米线和氧化石墨烯粉末的质量比为10:1-1:3;
(8)将上述α-晶体二氧化锰纳米线分散到水中,用浓硫酸调节α-晶体二氧化锰纳米线水溶液的pH为1-3;
(9)将调节pH后的α-晶体二氧化锰纳米线水溶液在步骤(8)的pH下维持0.5-2h;
(10)将上述氧化石墨烯粉末加入到α-晶体二氧化锰纳米线水溶液中,超声反应0.5-2h,得到反应液;
(11)待反应完成后,离心分离所述反应液,然后用超纯水洗涤离心分离得到固体;
(12)将步骤(11)得到的固体干燥,得到三维二氧化锰与氧化石墨烯复合吸附剂。
2.一种三维二氧化锰与氧化石墨烯复合吸附剂的合成方法,其特征在于,所述合成方法具体包括如下步骤:
(1)按摩尔比为1:1的比例分别称取高锰酸钾和氯化铵;
(2)将步骤(1)称取的高锰酸钾和氯化铵分别分散到等体积的水中,各自磁力搅拌10min,得到两种澄清的水溶液;
(3)将得到的氯化铵水溶液转移到高锰酸钾水溶液中,再搅拌10min,得到高锰酸钾-氯化铵混合溶液;
(4)将高锰酸钾-氯化铵混合溶液倒入水热反应釜中,并在200℃的烘箱中保持24h,得到反应液;
(5)待反应完成后,将反应液离心分离,然后用超纯水洗涤离心分离得到固体;
(6)将步骤(5)得到的固体用冷冻干燥机干燥,得到α-晶体二氧化锰纳米线;
(7)按α-晶体二氧化锰纳米线和氧化石墨烯粉末的质量比为1:2的比例分别称取α-晶体二氧化锰纳米线和氧化石墨烯粉末;
(8)将上述α-晶体二氧化锰纳米线分散到水中,用浓硫酸调节α-晶体二氧化锰纳米线水溶液的pH为2;
(9)将调节pH后的α-晶体二氧化锰纳米线水溶液在pH=2下维持1h;
(10)将上述氧化石墨烯粉末加入到α-晶体二氧化锰纳米线水溶液中,超声反应1h,得到反应液;
(11)待反应完成后,离心分离反应液,然后用超纯水洗涤离心分离得到固体;
(12)将步骤(11)得到的固体用冷冻干燥机干燥,得到三维二氧化锰与氧化石墨烯复合吸附剂。
3.一种权利要求1所述方法制备的 复合吸附剂的应用,其特征在于,所述复合吸附剂在复杂环境下去除水体中的U(VI)和Eu(III);其中去除水体中的U(VI)的最大吸附量达到271.7mg/g,吸附Eu(III)的最大吸附量为83.5 mg/g,吸附实验1min内即达到平衡。
4.根据权利要求3所述复合吸附剂的应用,其特征在于,所述复合吸附剂在水样中有Mg2+、K+、Na+、NO3-、CI-、CO32-和HCO3-离子存在下仍然能够去除U(VI)和Eu(III)。
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