[发明专利]苯并三氮唑钠盐及苯并三氮唑的合成方法

说明书

本发明公开了一种苯并三氮唑钠盐及苯并三氮唑的合成方法。该合成方法包括：以邻苯二胺和亚硝酸钠为原料，经微通道反应器或微通道反应器与釜式反应器串联反应，一步合成苯并三氮唑钠盐。应用本发明的技术方案，利用微通道反应器合成苯并三氮唑钠盐，避免了反应前期因重氮化反应放热剧烈而难以控制的问题，提高了工艺的本质安全性，具有生产效率高、经济性强、易于工业化、可实现连续化生产的优点。

技术领域

本发明涉及石油化工技术领域，具体而言，涉及一种苯并三氮唑钠盐及苯并三氮唑的合成方法。

背景技术

苯并三氮唑(BTA)为白色浅褐色针状结晶，是一种重要的精细化工产品，主要用作铜和铜合金的缓蚀剂、金属防锈剂、照相防雾剂和有机合成中间体；还广泛应用于涂料添加剂、合成洗涤剂的防腐剂、抗凝剂、润滑油添加剂、合成染料中间体、高分子材料稳定剂、植物生长调节剂、防变色剂、气相缓蚀剂和紫外光吸收剂。苯并三氮唑与多种缓蚀剂配合使用，可提高缓蚀效果；它也可以与多种阻垢剂、杀菌灭藻剂配合使用，对封闭用循环冷却水系统，能产生较好的缓蚀效果。如在汽车用防冻剂、涂料中添加苯并三氮唑，都能起到保护材料的作用；在机械加工过程中，将苯并三氮唑加入切削油中，可以使加工的铜不变色。

专利(CN105237488A)报道了一种苯并三氮唑的釜式间歇化合成方法，通过邻苯二胺加压法一步合成苯并三氮唑。但由于重氮化反应过程放热剧烈，反应热达-1400kJ/kg(邻苯二胺)，反应本身绝热温升达到140℃，反应过程难以控制，很大程度上限制了产能。

文献(超声--紫外协同强化双氧水降解苯并三氮唑的研究[D].浙江工业大学，2014)报道了苯并三氮唑受热热分解会生成大量氮气。而釜式间歇化反应，过程中存在局部过热的现象，苯并三氮唑不可避免发生分解，存在安全风险。

由此可见，纯釜式间歇化合成BTA反应过程难以控制，工业化生产过程中危险性大，因此，急需要开发一种更加安全、高效的BTA合成工艺。

发明内容

本发明旨在提供一种苯并三氮唑钠盐及苯并三氮唑的合成方法，以提供一种简单、温和的合成苯并三氮唑钠盐及苯并三氮唑的方法。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种苯并三氮唑钠盐的合成方法。该合成方法包括：以邻苯二胺和亚硝酸钠为原料，经微通道反应器或微通道反应器与釜式反应器串联反应，一步合成苯并三氮唑钠盐。

进一步地，具体包括以下步骤：S1，将邻苯二胺和水按投入至配制A釜中，加热形成液相作为第一物料；将亚硝酸钠、水投至配制B釜搅拌至溶清作为第二物料；S2，将第一物料和第二物料泵入微通道反应器，微通道反应器反应结束后得到苯并三氮唑钠盐的水溶液，或微通道反应器出料至釜式反应器，釜式反应器反应结束后得到苯并三氮唑钠盐的水溶液。

进一步地，第一物料中邻苯二胺的质量百分含量为50％～100％；第二物料中亚硝酸钠的质量百分含量为10％～60％。

进一步地，S1中，配制A釜中配制温度为70～200℃；配制B釜中配制温度为10～200℃。

进一步地，S2中，微通道反应器的反应温度为250～320℃，反应时间为0.1～5min。

进一步地，S2中，釜式反应器内的温度为250～320℃，反应时间为0～5小时。

进一步地，S1中，控制第一物料和第二物料的进料的量使得第一物料中的邻苯二胺与第二物料中的亚硝酸钠的摩尔比为1:1.0～1:1.1。

进一步地，在将第一物料和第二物料泵入微通道反应器之前还包括过滤的步骤。

根据本发明的另一方面，提供了一种苯并三氮唑的合成方法。该合成方法包括上述任一种苯并三氮唑钠盐的合成方法，以及将苯并三氮唑钠盐进行酸化得到苯并三氮唑。