[发明专利]分离间对甲酚的方法

权利要求书

1.分离间对甲酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)分离间甲酚：

称取定量间对甲酚的混酚放入反应器中，以间甲酚为基准，先加入适量的络合剂尿素，搅拌、加热升温至50～90℃后，停止加热，进行络合反应，待料液自然冷却至35～45℃时，开始向反应器中滴加甲苯，料液温度不断降低，当料液温度冷却至-15～5℃时，停止滴加甲苯，进行冷却结晶；然后过滤，并用甲苯洗涤滤饼；最后用蒸馏水溶解滤饼，分液后得上层油相，蒸馏油相得到间甲酚；

(2)分离对甲酚：

分离间甲酚后，剩余酚液主要为对甲酚，以对甲酚为基准，先加入适量的草酸，搅拌、加热升温至80～110℃，进行络合反应一定时间后，开始滴加甲苯，料液温度不断降低，当料液温度静止冷却到-5～10℃时，停止滴加甲苯；然后抽滤，得到白色固体；最后用30～40℃热水水解所述白色固体，分液后得上层油相，上层油相在常压下蒸馏出甲苯和水，在真空条件下减压精馏切取馏分，得到对甲酚产品；

(3)溶剂回用：

分离步骤(1)、(2)中所蒸出的甲苯，并对所述甲苯通过蒸馏提纯，循环套用。

2.根据权利要求1所述的分离间对甲酚的方法，其特征在于，在步骤(1)中，络合剂尿素与间甲酚的物质的量的比值为0.8～1.4。

3.根据权利要求1或2所述的分离间对甲酚的方法，其特征在于，在步骤(1)中，搅拌、加热升温至70～80℃后，停止加热，进行络合反应。

4.根据权利要求1或2所述的分离间对甲酚的方法，其特征在于，在步骤(1)中，当温度冷却至-15～-10℃时，停止滴加甲苯，进行冷却结晶。

5.根据权利要求1或2所述的分离间对甲酚的方法，其特征在于，在步骤(1)中，向反应器中滴加的甲苯的体积为间对甲酚的混酚体积的2～4倍。

6.根据权利要求1所述的分离间对甲酚的方法，其特征在于，在步骤(2)中，草酸与对甲酚的物质的量比值为1～1.3。

7.根据权利要求1或6所述的分离间对甲酚的方法，其特征在于，在步骤(2)中，搅拌、加热升温至95～105℃后，进行络合反应一定时间。

8.根据权利要求1或6所述的分离间对甲酚的方法，其特征在于，在步骤(2)中，当料液温度静止冷却至0～5℃时，停止滴加甲苯。

9.根据权利要求1或6所述的分离间对甲酚的方法，其特征在于，在步骤(2)中，在分离对甲酚过程中，向反应器中滴加的甲苯的体积为酚液体积的2-4倍。