[发明专利]儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法

说明书

本发明属于化学检测技术领域，尤其涉及一种儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法，包括以下步骤：1)配置标准溶液；2)样品提取：取代表性样品，剪碎或研磨，定量称取0.500g置于萃取瓶中，加入15ml有机溶剂，微波萃取后冷却至室温，再旋转蒸发至剩下3～8ml的浓缩液，然后将浓缩液加入固相萃取柱中进行净化处理，再用9～15ml有机溶剂分若干次淋洗固相萃取柱，收集洗脱液，用有机溶剂定容至25ml，最后用0.45μm的有机滤膜过滤；3)利用气相色谱‑质谱仪对样品进行分析。相比于现有技术，本发明操作简便，检测速度快，精准度高。

技术领域

本发明属于化学检测技术领域，尤其涉及一种儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法。

背景技术

邻苯二甲酸酯，主要功能是使硬塑胶变为有弹性的塑胶，因其具有良好的性能、低廉的成本，其涉及的产品广泛，包括玩具、食品包装材料等数百种产品。邻苯二甲酸酯可以通过呼吸、饮食和皮肤接触进入人体和生物体内。虽然低含量的邻苯二甲酸酯急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用，长期接触对人和动物的健康有着一定的危害。

塑料玩具是儿童日常密切接触的物品。欧盟明确指出，玩具中的邻苯二甲酸酯是最常见的化学危险之一，危害儿童的肝脏和肾脏，也可引起儿童性早熟。我国作为婴幼儿儿童玩具的制造大国，市面销售的儿童玩具中邻苯二甲酸酯的含量非常值得关注，因为这不仅关系到玩具行业出口贸易技术壁垒的问题，更关系到无数孩子的健康发育。

有鉴于此，确有必要提供一种儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法，以准确快速的检测出玩具中邻苯二甲酸酯的含量，防止邻苯二甲酸酯含量超标的儿童玩具进入市场。

发明内容

本发明的目的在于：针对现有技术的不足，而提供一种儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法，操作简便，检测速度快，精准度高。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法，包括以下步骤：

1)配置标准溶液：称取6种邻苯二甲酸酯混合标准品0.05g于50ml的棕色容量瓶中，用正己烷定容至50ml，摇匀静置，将其根据需要稀释到所需浓度的标准溶液；

2)样品提取：取代表性样品，剪碎或研磨，定量称取0.500g置于萃取瓶中，加入15ml有机溶剂，微波萃取后冷却至室温，再旋转蒸发至剩下3～8ml的浓缩液，然后将浓缩液加入固相萃取柱中进行净化处理，再用9～15ml有机溶剂分若干次淋洗固相萃取柱，收集洗脱液，用有机溶剂定容至25ml，最后用0.45μm的有机滤膜过滤；

3)利用气相色谱-质谱仪对样品进行分析。

作为本发明所述的儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法的一种改进，所述微波萃取的萃取温度为50～70℃，所述微波萃取的萃取时间为20～30min。在该萃取温度和时间内，邻苯二甲酸酯的平均回收率较高，相对标准偏差较小。

作为本发明所述的儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法的一种改进，所述浓缩液净化处理前，先用3ml有机溶剂进行活化。

作为本发明所述的儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法的一种改进，所述浓缩液净化处理后，每次用4ml有机溶剂淋洗固相萃取柱，重复3次。

作为本发明所述的儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法的一种改进，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷和乙醚中的至少一种。邻苯二甲酸酯类一般为无色透明的油状液体，难溶于水，易溶于甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷和乙醚等有机溶剂。

作为本发明所述的儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法的一种改进，所述有机溶剂为体积比为1:1～1:1.2的乙醇和二氯甲烷的混合液。当有机溶剂为乙醇和二氯甲烷的混合液时，萃取效果较好，对环境的危害也相对较小。