[发明专利]回收酰氯尾气中氯化氢含量的检测方法

说明书

本发明涉及分析技术领域，具体涉及一种回收酰氯尾气中氯化氢含量的检测方法。本发明包括以下步骤：(1)向碘量瓶中装入氢氧化钠溶液，置于冰水浴中预冷却；(2)用安瓿球称取尾气样品，并将安瓿球置于装有氢氧化钠溶液的碘量瓶中，旋紧塞子，用力晃动使安瓿球破裂，保持低温，静置至氢氧化钠溶液完全吸收；(3)向碘量瓶中加入过氧化氢溶液，并静置；(4)向碘量瓶中加入指示剂1，滴加硝酸溶液调节溶液pH值至弱碱性；(5)向碘量瓶中加入指示剂2，用硝酸银标准溶液滴定步骤(4)得到的溶液；(6)根据消耗的硝酸银标准溶液的量计算氯化氢的含量。本发明简单易行，检测时间短，成本低，适合工业化应用。

技术领域

本发明涉及分析技术领域，具体涉及一种回收酰氯尾气中氯化氢含量的检测方法。

背景技术

二氧化硫作为化工中间原料，在化工合成领域应用广泛，如氯化亚砜、硫酰氯的合成等。当前，各类酰氯产品工艺中常采用氯化亚砜氯化制得，在其合成过程中产生大量的尾气，尾气的直接排放导致环境污染，尤其是二氧化硫，容易导致酸雨的发生。

目前，回收利用二氧化硫的方法是经过吸收、解析等过程，获得纯的盐酸、二氧化硫等副产品，但是在回收二氧化硫的应用中，因其含有极强腐蚀性氯化氢杂质，导致生产系统破坏严重，且对环境和人员的操作要求极高。

CN105424859中公开了采用气相色谱法对三氯蔗糖、酰氯产品生产尾气进行检测，但这个方法的缺点是在挥发的过程中，容易夹带其它易挥发杂质，并且检测时间较长，效率低。

现有标准中，二氧化硫主要是测定水分和残渣含量，对其夹带的易挥发组分氯化氢还未记载。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种回收酰氯尾气中氯化氢含量的检测方法，其简单易行，检测时间短，成本低，适合工业化应用。

本发明所述的回收酰氯尾气中氯化氢含量的检测方法，包括以下步骤：

(1)向碘量瓶中装入氢氧化钠溶液，置于冰水浴中预冷却；

(2)用安瓿球准确称取尾气样品，并迅速将安瓿球置于装有氢氧化钠溶液的碘量瓶中，旋紧塞子，用力晃动使安瓿球破裂，保持低温，静置至氢氧化钠溶液完全吸收；

(3)向碘量瓶中加入过氧化氢溶液，并静置，使亚硫酸根完全被氧化；

(4)向碘量瓶中加入指示剂1，滴加硝酸溶液调节溶液pH值至弱碱性；

(5)向碘量瓶中加入指示剂2，用硝酸银标准溶液滴定步骤(4)得到的溶液；

(6)根据消耗的硝酸银标准溶液的量计算氯化氢的含量。

所述氢氧化钠溶液的质量浓度为15％。

步骤(2)中，保持低温的条件为：置于-12～-20℃的冰水浴中，保温0.5～1h。由于二氧化硫的沸点为-10℃，设定上述低温条件，可以防止二氧化硫挥发时将氯化氢带走。

步骤(2)中，氢氧化钠溶液吸收时间为0.5-1.5h。

所述过氧化氢溶液的质量浓度为30％。

所述氢氧化钠溶液和过氧化氢溶液的用量均为过量，使得二氧化硫被完全转化为亚硫酸根，亚硫酸根被完全转化为硫酸根。

优选的，指示剂1为酚酞指示剂。

优选的，指示剂2为铬酸钾指示剂。

步骤(4)中，调节溶液pH值至8.2-10。

上述所用到的溶液及指示剂的配制过程如下：

1、氢氧化钠溶液的配制：