[发明专利]一种检测乳酸浓度的复合材料修饰电极的制备方法及应用

权利要求书

1.一种检测乳酸浓度的复合材料修饰电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，聚金属酞菁-碳纳米复合材料的合成：

1)碳纳米材料和质量百分比浓度＜20％的稀硝酸以150ml/g的液固比混合并回流处理，蒸馏水洗涤，抽滤或离心，干燥，得到纯化过的碳纳米材料；

2)将纯化过的碳纳米材料和混酸以100ml/g的液固比混合并超声处理，蒸馏水洗涤，抽滤或离心，真空干燥，得到羧基化碳纳米材料；

3)将金属酞菁以10mg/ml的固液比溶于第一分散液中，得到金属酞菁悬浮液，将羧基化碳纳米材料以1mg/ml的固液比溶于第二分散液中，得到碳纳米材料悬浮液；磁力搅拌下，将金属酞菁悬浮液逐滴加入到碳纳米材料悬浮液中，抽滤，60～80℃条件下干燥1～8h，得到聚金属酞菁-碳纳米复合材料；

步骤二，聚金属酞菁-碳纳米复合材料修饰电极的制备：

4)将质量百分比浓度为5％～10％的nafion溶液与第三分散液混合，体积比为1:10，得到nafion分散液，再将步骤一制备的聚金属酞菁-碳纳米复合材料以0.5～3mg/ml的固液比加入到所述nafion分散液中，超声，得到聚金属酞菁-碳纳米复合材料悬浮液，滴涂在预处理过的玻碳电极表面，得到聚金属酞菁-碳纳米复合材料修饰电极。

2.根据权利要求1所述的一种检测乳酸浓度的复合材料修饰电极的制备方法，其特征在于，所述回流处理的温度为120～180℃，时间为6～10h。

3.根据权利要求1所述的一种检测乳酸浓度的复合材料修饰电极的制备方法，其特征在于，步骤一中的所述超声处理过程保持循环水，控制水温30～40℃。

4.根据权利要求1所述的一种检测乳酸浓度的复合材料修饰电极的制备方法，其特征在于，所述真空干燥的温度为60～80℃，时间为8～12h。

5.根据权利要求1所述的一种检测乳酸浓度的复合材料修饰电极的制备方法，其特征在于，所述磁力搅拌的温度为30～50℃，时间为3～5h。

6.根据权利要求1所述的一种检测乳酸浓度的复合材料修饰电极的制备方法，其特征在于，所述混酸为质量百分比浓度98％的浓硫酸和质量百分比浓度65％的浓硝酸按体积比3:1混合得到的混合物；所述第一分散液和第二分散液为乙醇或丙酮；第三分散液为二甲基甲酰胺。

7.根据权利要求1所述的一种检测乳酸浓度的复合材料修饰电极的制备方法，其特征在于，所述金属酞菁为酞菁钴、酞菁铜、酞菁铁中的任意一种。

8.根据权利要求1所述的一种检测乳酸浓度的复合材料修饰电极的制备方法，其特征在于，所述碳纳米材料为碳纳米管、碳纳米球、石墨烯中的一种或多种。

9.一种利用权利要求1所述的制备方法得到的聚金属酞菁-碳纳米复合材料修饰电极在测定乳酸溶液浓度中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，将聚金属酞菁-碳纳米复合材料修饰电极作为工作电极、银电极或氯化银电极作为参比电极、铂柱电极作为辅助电极构成三电极系统，置于含有乳酸的缓冲溶液中，所述的缓冲溶液选自0.1～0.2mol/L的磷酸盐溶液或柠檬酸盐溶液，pH为4.0；

将未知浓度的乳酸溶液采用电化学富集240s，然后采用线性扫描伏安法对未知浓度的乳酸溶液进行测量，测量电位为-0.65～0.25V，扫速为100mV/s，得到聚金属酞菁-碳纳米复合材料修饰电极响应曲线的峰值电流；

将峰值电流代入聚金属酞菁-碳纳米复合材料修饰电极对乳酸检测的电流-浓度拟合曲线i＝0.1379c+0.0572，得到乳酸溶液的浓度，其中浓度c的单位是μmol/L，峰电流i的单位是μA。