[发明专利]一种傅克反应中三氯化铝的回收方法在审
申请号: | 201910365863.1 | 申请日: | 2019-05-05 |
公开(公告)号: | CN110002483A | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 董兆恒;刘煜阳;史永文;王德贤;王建文;叶宵;郭艳云 | 申请(专利权)人: | 山东盛华新材料科技股份有限公司;山东盛华电子新材料有限公司;莱阳市盛华电子材料有限公司 |
主分类号: | C01F7/56 | 分类号: | C01F7/56;B01J27/125;B01J27/32 |
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地址: | 265200 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 傅克反应 三氯化铝 发明制备工艺 回收 胺络合物 淬灭反应 含铝废水 环保优势 铝络合剂 铝络合物 应用提供 胺化物 淬灭剂 络合剂 完成时 催化剂 催化 制备 | ||
1.一种傅克反应中三氯化铝的回收方法,其特征是在采用三氯化铝作催化剂的傅克反应完成时,在反应容器中加入胺化物(氨气、液氨)作为淬灭剂和铝络合剂,以淬灭反应,形成胺的铝络合物,对铝的胺络合物进行再生活化,分离制备出三氯化铝和络合剂。
2.根据权利要求1所述的一种傅克反应中三氯化铝的回收方法,其特征在于:在氩气或氮气保护下,在傅克反应容器中加入溶剂,再依次加入三氯化铝、取代苯、取代酰氯,于-30~80℃条件下搅拌反应0.5~10h,再向反应体系中直接加入胺化物,于-30~80℃条件下搅拌反应0.5~10h,过滤、分离,固体为铝的胺络合物,过滤液为相应的芳香酮产品溶液,对固体用与反应体系相同的溶剂进行洗脱,洗脱液与产品溶液合并处理,对铝的胺络合物进行再生处理,得到三氯化铝和胺化物,所述的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、硝基苯、二硫化碳长的一种,所述的胺化物为氨气、液氨中的一种,其反应式包括如下反应式1、反应式2、反应式3、反应式4所示结构:
反应式1:
式1中:R1、R2、R3、R4、R5、R6可以分别或同时为:各种烷基、烷氧基、芳基、环己烷基、烷基取代的芳基、烷氧基取代的芳基、烷基取代的环己烷基、烷氧基取代的环己烷基芳基取代的环己烷基、卤素、氢等取代基,X为H,反应料比为:取代苯:取代酰氯:三氯化铝:溶剂:胺化物=1mol:0.9~4.3mol:0.5~5mol:10~5000ml:0.5~20mol;
反应式2:
式2中:R1可以分别或同时为:各种烷基、烷氧基、芳基、环己烷基、烷基取代的芳基、烷氧基取代的芳基、烷基取代的环己烷基、烷氧基取代的环己烷基芳基取代的环己烷基、卤素、氢等取代基,反应料比为:溴苯:取代酰氯:三氯化铝:溶剂:胺化物=1mol:0.9~4.3mol:0.5~5mol:10~5000ml:0.5~20mol;
反应式3:
式3中:R可以分别或同时为:各种烷基、烷氧基、芳基、环己烷基、烷基取代的芳基、烷基取代的环己烷基、芳基取代的环己烷基、卤素、氢等取代基,反应料比为:蒽:取代酰氯:三氯化铝:溶剂:胺化物=1mol:0.9~4.3mol:0.5~5mol:10~5000ml:0.5~20mol。
反应式4:
式4中:R1、R2可以分别或同时为:各种烷基、烷氧基、芳基、环己烷基、烷基取代的芳基、烷氧基取代的芳基、烷基取代的环己烷基、烷氧基取代的环己烷基芳基取代的环己烷基、卤素、氢等取代基,反应料比为:取代酰氯:三氯化铝:溶剂:胺化物=1mol:0.5~5mol:10~5000ml:0.5~20mol。
3.根据权利要求1或2所述的一种傅克反应中三氯化铝的回收方法,其特征在于:所述的对铝的胺络合物进行再生处理是在氮气或氩气或真空状态保护下,将铝的胺络合物,加入反应容器或反应床中,搅拌、控制温度在40~500℃之间反应0~20h,加热再生处理,发生分解反应,分别收集胺化物和三氯化铝。
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